[發明專利]一種生物基熱固性樹脂復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910925072.X
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110607077B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 李云濤;吳嬌嬌;趙春霞;李輝;向東;劉敬懿
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C08L91/00
• 分類號: C08L91/00;C08L61/34;C08G14/073
• 代理公司: 北京中索知識產權代理有限公司 11640
• 代理人: 唐亭

1.一種生物基熱固性樹脂復合材料，其特征在于，該復合材料由5-45重量份具有液晶態的苯并噁嗪單體、50-70重量份環氧大豆油和5-25重量份固化劑通過原位聚合制備而成；所述苯并噁嗪單體由伯胺、多聚甲醛和含柔性長鏈的生物基酚制成；所述生物基酚是漆酚、胡椒酚、厚樸酚、根皮酸、腰果酚中的一種；所述伯胺是含有偶氮結構的對氨基偶氮苯、對二氨基偶氮苯中的一種。

2.如權利要求1所述的生物基熱固性樹脂復合材料，其特征在于，所述環氧大豆油的環氧值≥6.60，碘值≤3.0。

3.如權利要求1所述的生物基熱固性樹脂復合材料，其特征在于，所述固化劑為己二酸、癸二酸、十二烷酸、三乙烯四胺、聚醚胺D-230、聚醚胺T-403、聚乙烯亞胺、三亞乙基四胺、鄰苯二甲酸酐、甲基四氫苯酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐其中的一種。

4.一種如權利要求1-3任意一項所述的生物基熱固性樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

S1、將伯胺、多聚甲醛和含柔性長鏈的生物基酚加入有機溶劑中，在130-135℃下回流反應30-35h，得到具有液晶態的苯并噁嗪單體；

S2、在150-165℃油浴并磁力攪拌條件下，將步驟S1制備的苯并噁嗪單體、環氧大豆油和固化劑混合均勻，得混合反應液；

S3、將混合反應液快速倒入預熱的聚四氟乙烯模具中，在180-220℃固化8-12h，得到生物基熱固性樹脂復合材料。

5.如權利要求4所述的生物基熱固性樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1具體是，將5-10重量份伯胺與2-6重量份多聚甲醛加入圓底燒瓶中，加入60-70重量份有機溶劑，再加入6-18重量份含長柔性鏈的生物基酚，在130-135℃下恒溫回流反應30-35h，通過柱層析對產物進行提純后得到具有液晶態的苯并噁嗪單體；所述生物基酚是漆酚、胡椒酚、厚樸酚、根皮酸、腰果酚中的一種。

6.如權利要求5所述的生物基熱固性樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯、苯、二氧六環、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺中的一種。

7.如權利要求6所述的生物基熱固性樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體是，在150-165℃油浴中，磁力攪拌條件下，將15-25重量份的固化劑加入50-70重量份的環氧大豆油中，攪拌20-30min后，加入5-25重量份步驟S1制備的苯并噁嗪單體，繼續攪拌20-30min，得到混合反應液。