[發(fā)明專(zhuān)利]烴源巖中水溶性、脂溶性和難溶性有機(jī)酸分離定量方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910925059.4
• 申請(qǐng)日: 2019-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110687234B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡進(jìn)功;杜佳宗;雷天柱;何蓓;張生根;斯貴才;常江;劉順宇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué);中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/06
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/06;G01N30/38;G01N30/88;G01N30/74;G01N30/96
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

1.烴源巖中水溶性、脂溶性和難溶性有機(jī)酸分離定量方法，其特征在于，該方法采用以下步驟：

（1）將烴源巖巖芯充分研磨并低溫烘干；所述的烴源巖為濟(jì)陽(yáng)坳陷東營(yíng)凹陷古近系沙河街組沙三下亞段的烴源巖；

（2）以去離子水為溶劑對(duì)研磨烘干后的烴源巖巖芯進(jìn)行沖洗，并離心分離固液兩相，收集水洗液用來(lái)測(cè)水溶性有機(jī)酸，水洗殘?jiān)蜏睾娓刹⒊浞盅心ィ凰龅乃苄杂袡C(jī)酸，包括奎尼酸、乳酸、丙酸、甲酸、丙酮酸、正庚酸、琥珀酸、酒石酸、馬來(lái)酸、α-酮戊二酸、富馬酸和反烏頭酸；

（3）利用硅膠柱層析將水洗后的殘?jiān)崛〖尤虢嫠醿?nèi)標(biāo)的脂溶性有機(jī)酸組分，抽提殘?jiān)蜏睾娓刹⒊浞盅心ィ凰龅闹苄杂袡C(jī)酸包括鄰苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、C14、C15、C16、C18和C20；

（4）將抽提殘?jiān)糜贖Cl與HF 的混酸溶液中，在45℃及磁力攪拌下酸解，離心處理得到反應(yīng)后的酸解液和酸解殘?jiān)峤鈿堅(jiān)尤ルx子水反復(fù)洗滌并離心分離，至殘?jiān)粗林行裕瑢⑾粗林行缘臍堅(jiān)蜏睾娓珊蟪浞盅心ィ?/p>

（5）建立16種水溶性有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)橫坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)樣品的梯度濃度，縱坐標(biāo)為采用離子色譜法檢測(cè)梯度濃度的各種標(biāo)準(zhǔn)品所得的對(duì)應(yīng)的色譜峰面積值，對(duì)水洗液進(jìn)行離子色譜檢測(cè)，根據(jù)各種標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜峰保留時(shí)間判斷待測(cè)樣品中存在哪些水溶性有機(jī)酸的色譜峰，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)定量分析待測(cè)樣品中各類(lèi)水溶性有機(jī)酸的含量；

（6）利用內(nèi)標(biāo)法對(duì)脂溶性有機(jī)酸組分進(jìn)行定性和定量分析，結(jié)合待測(cè)樣品中出峰時(shí)間和分子量判斷待測(cè)樣品中存在哪些脂溶性有機(jī)酸的色譜峰，并依據(jù)各色譜峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值分析各類(lèi)脂溶性有機(jī)酸的含量；

（7）建立紅外羧基峰面積和羧基含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)橫坐標(biāo)為紅外測(cè)試中羧基峰面積，縱坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)樣品中的濃度梯度，對(duì)酸解殘?jiān)M(jìn)行紅外檢測(cè)，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)定量分析待測(cè)樣品中難溶性有機(jī)酸的總量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烴源巖中水溶性、脂溶性和難溶性有機(jī)酸分離定量方法，其特征在于，步驟（1）、（2）、（3）、（4）中的低溫烘干溫度不高于50℃，研磨至80目以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烴源巖中水溶性、脂溶性和難溶性有機(jī)酸分離定量方法，其特征在于，步驟（2）中按照烴源巖巖芯與去離子水的質(zhì)量比1:4的配比加入去離子水，超聲沖洗20 min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烴源巖中水溶性、脂溶性和難溶性有機(jī)酸分離定量方法，其特征在于，步驟（4）中HCl濃度為12 M，HF濃度為40 wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的烴源巖中水溶性、脂溶性和難溶性有機(jī)酸分離定量方法，其特征在于，步驟（4）中HCl與HF的體積比為1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烴源巖中水溶性、脂溶性和難溶性有機(jī)酸分離定量方法，其特征在于，步驟（5）中所述16種水溶性有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)樣品為奎尼酸、乳酸、乙酸、丙酸、甲酸、丙酮酸、正庚酸、琥珀酸、酒石酸、馬來(lái)酸、α-酮戊二酸、富馬酸、檸檬酸、異檸檬酸、順烏頭酸及反烏頭酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的烴源巖中水溶性、脂溶性和難溶性有機(jī)酸分離定量方法，其特征在于，步驟（5）中所述水溶性有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度梯度范圍為0.5-5.0 mg/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烴源巖中水溶性、脂溶性和難溶性有機(jī)酸分離定量方法，其特征在于，步驟（7）中利用硬脂酸和氧化鋁配制羧基含量分別為0.1 wt%、3.0 wt%、5.0 wt%、7.5 wt%、10.0 wt%、12.5 wt%的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并選用~1720 cm^-1的羧基C=O伸縮振動(dòng)峰面積建立酸濃度與峰面積的對(duì)應(yīng)關(guān)系。