[發明專利]一種組合式節能無攪拌溶劑熱合成裝置及方法

在審

• 申請號: 201910924683.2
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110605089A
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發明（設計）人: 劉春紅;胡達清;胡晨暉;趙金龍;孫士恩;蔣楠;卓佐西;廖達琛;祁志福;陳文華;邱鶴
• 申請（專利權）人: 浙江浙能技術研究院有限公司;浙江天地環保科技有限公司
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;B01J19/00
• 代理公司: 33101 杭州九洲專利事務所有限公司
• 代理人: 張羽振

本發明涉及一種組合式節能無攪拌溶劑熱合成裝置及方法，包括：外部釜體和蓄熱室；外部釜體前后加蓄熱室，所述外部釜體內設有若干個帶壓的單管反應器，組成單管反應器陣列；所述單管反應器通過法蘭連接，單管反應器上配有泄壓閥，單管反應器安裝在有篩孔的隔板上；所述蓄熱室通過換向閥進行氣體交換；所述外部釜體上方還設有上釜蓋，所述外部釜體下方還設有下釜蓋；所述組合式節能無攪拌溶劑熱合成裝置采用熱空氣加熱代替水熱或油浴作為熱源。本發明的有益效果是：采用一種組合式節能無攪拌溶劑熱合成裝置及方法，保證釜體上下溫度均勻，實現節能需求和反應過程中溫度穩定要求；熱源方便切斷，減少降溫過程等待時間和冷卻介質用量。

技術領域

本發明涉及溶劑熱合成技術領域，尤其涉及一種組合式節能無攪拌溶劑熱合成裝置及方法。

背景技術

對于傳統材料的溶劑熱合成：實驗室主要采用合成反應釜+烘箱，工業放大則采用長徑比較小的反應釜+機械攪拌+油浴。但是，對于溫度和壓力較為敏感的材料的溶劑熱合成，如特種硅鋁比分子篩、特殊暴露晶面的新材料，則往往需要溫度穩定、傳熱效果較好、無擾動環境等條件，甚至需要在合成過程中可以取樣分析以監測反應晶化過程。

傳統溶劑熱合成放大，一般采用長徑比小的反應釜，攪拌反應時間需要1-3天，但是對于一些合成較為困難的材料，往往需要更高壓力、更長時間來實現。在這個過程中，相對于長徑比大的反應釜，長徑比小的反應釜的使用壓力范圍要小，長時間運行釜內上下溫度、中心和邊緣溫度變動較大，需要攪拌才能有效傳熱，降溫過程不能立馬切斷熱源，水冷或自冷過程較為緩慢。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種組合式節能無攪拌溶劑熱合成裝置及方法；主要用于對溫度和壓力較為敏感、且耗時較長的材料溶劑熱合成過程。所述組合式節能無攪拌溶劑熱合成裝置由長徑比大的單管反應器組成陣列后，前后加裝蓄熱室，通過熱空氣換向加熱實現溶劑熱合成過程。

這種組合式節能無攪拌溶劑熱合成裝置，包括：外部釜體和蓄熱室；外部釜體前后加蓄熱室，所述外部釜體內設有若干個帶壓的單管反應器，組成單管反應器陣列；所述單管反應器通過法蘭連接，單管反應器上配有泄壓閥，單管反應器安裝在有篩孔的隔板上；所述蓄熱室通過換向閥進行氣體交換。

作為優選，所述外部釜體上方還設有上釜蓋，所述外部釜體下方還設有下釜蓋。

作為優選，所述組合式節能無攪拌溶劑熱合成裝置采用熱空氣加熱代替水熱或油浴作為熱源。

作為優選，所述蓄熱室由若干蜂窩狀蓄熱體組成，所述蓄熱體采用的材質有堇青石質、莫來石質、鋁質、剛玉莫來石質、致密堇青石或致密莫來石。

作為優選，所述單管反應器的數量取決于外部釜體的空間大小，單管反應器的長徑比在(5：1)～(20：1)之間。

作為優選，所述蓄熱室包括蓄熱室A和蓄熱室B，蓄熱室A與下釜蓋相連；蓄熱室B與上釜蓋相連；蓄熱室A的換向閥B與蓄熱室B的換向閥D直接相連，通過調節換向閥B與換向閥D，令從蓄熱室A出來的熱空氣進入蓄熱室B；蓄熱室B的換向閥C與蓄熱室A的換向閥A直接相連，通過調節換向閥C與換向閥A，使從蓄熱室B出來的熱空氣進入蓄熱室A。

作為優選，所述外部釜體外表面加裝保溫層。

作為優選，所述組合式節能無攪拌溶劑熱合成裝置采用四段測溫，在上釜蓋、外部釜體、下釜蓋和單管反應器的位置上分別設置測溫點A、測溫點B、測溫點C和測溫點D，并分別加裝溫度傳感器。

作為優選，所述組合式節能無攪拌溶劑熱合成裝置的使用方法，具體包括以下步驟：

步驟1.向單管反應器中加入需要溶劑熱合成的前驅體，裝好法蘭，設置好泄壓閥的壓力后，設置好單管反應器的溫度；