[發(fā)明專利]一種單質(zhì)碲基復(fù)合熱電材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910922132.2
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110698203A
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳少平;安德成;王文先;樊文浩;吳玉程;孟慶森
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C04B35/547
• 分類號: C04B35/547;C04B35/622;C04B35/64;H01L35/16;H01L35/34
• 代理公司: 14101 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司
• 代理人: 盧茂春

1.一種單質(zhì)碲基復(fù)合熱電材料的制備方法，其特征在于是一種通過調(diào)控Sb₂Se₃組元含量，優(yōu)化空穴載流子濃度區(qū)間，同時(shí)在Te基體中構(gòu)建包含零維置換位點(diǎn)缺陷、一維位錯(cuò)、二維晶界和三維第二相的多維缺陷結(jié)構(gòu)，降低整個(gè)工作溫度區(qū)間內(nèi)的材料的晶格熱導(dǎo)率，使材料的電-熱輸運(yùn)性能得到協(xié)同優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)基于Te單質(zhì)多晶體的熱電性能提高的一種單質(zhì)碲基復(fù)合熱電材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將純度不低于99.99％的Te塊、Sb粉和Se粉，按Te_1-x(Sb₂Se₃)_x中的摩爾分?jǐn)?shù)配比稱量各原料組分，裝入鍍碳石英管中并抽真空封裝；

(2)將在步驟(1)中完成的裝有單質(zhì)原料的石英管放置在垂直管式爐中加熱，緩慢升溫至熔融溫度，使原料在熔融狀態(tài)下充分反應(yīng)，隨后在水中淬火，得到初始鑄錠；

(3)將在步驟(2)中得到的初始鑄錠再次真空封裝于鍍碳石英管內(nèi)，放入垂直管式爐中，升溫退火，隨后淬火，得到退火鑄錠；

(4)將在步驟(3)中得到的退火鑄錠研磨成細(xì)粉，裝入石墨模具中，放電等離子燒結(jié)，隨后爐冷，獲得致密的塊狀Te基復(fù)合熱電材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單質(zhì)碲基復(fù)合熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中加熱熔煉的工藝條件為：以每小時(shí)50～80℃的升溫速率將石英管從室溫加熱至600～700℃并保溫2～4天，使原料在熔融狀態(tài)下進(jìn)行充分的反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種單質(zhì)碲基復(fù)合熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中加熱熔煉的工藝條件為將石英管以每小時(shí)60℃的升溫速率從室溫加熱至650℃并保溫3天。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單質(zhì)碲基復(fù)合熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中升溫退火的工藝條件為：以每小時(shí)100～200℃的速率將石英管從室溫升溫至400～500℃并保溫2～4天。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種單質(zhì)碲基復(fù)合熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中升溫退火的工藝條件為以每小時(shí)150℃的速率將石英管從室溫升溫至450℃并保溫3天，進(jìn)行退火處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單質(zhì)碲基復(fù)合熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中放電等離子燒結(jié)的工藝條件為：放電等離子燒結(jié)爐抽真空至30Pa以下，以70℃/min的加熱速率升溫至390～410℃，燒結(jié)壓力調(diào)節(jié)為40～50MPa，并恒溫恒壓保持5～10min，進(jìn)行放電等離子燒結(jié)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種單質(zhì)碲基復(fù)合熱電材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中放電等離子燒結(jié)的工藝條件為以70℃/min的加熱速率升溫至400℃，燒結(jié)所用壓力為45MPa，保溫時(shí)間為8min。