[發明專利]一種鈦合金斷口剖面的EBSD試樣制備方法

有效

• 申請號: 201910921930.3
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110596163B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 趙永慶;黃士星;吳聰
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: G01N23/2005
• 分類號: G01N23/2005;G01N23/203
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 馬小燕

1.一種鈦合金斷口剖面的EBSD試樣制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、清洗鈦合金斷口剖面：對帶有斷口剖面的鈦合金進行超聲波清洗，然后進行干燥；

步驟二、制備表面復合涂層：將快凝膠涂覆在步驟一中經干燥后的鈦合金的斷口表面處并靜置形成快凝膠層，然后將鑲嵌粉覆蓋在快凝膠層上并按壓靜置形成鑲嵌粉層，再將快凝膠水涂覆在鑲嵌粉層上并靜置形成快凝膠水層，得到具有快凝膠-鑲嵌粉-快凝膠復合涂層的鈦合金斷口剖面；所述快凝膠水由體積分數為70%的 α-氰基丙烯酸乙酯和體積分數為30%的添加劑組成，所述添加劑為增強劑、穩定劑、增韌劑和阻聚劑；

步驟三、機械拋光鈦合金斷口剖面：依次采用320^#~400^#、800^#~1000^#和2000^#的金相砂紙對步驟二中得到的具有快凝膠-鑲嵌粉-快凝膠復合涂層的鈦合金斷口剖面進行打磨，然后進行機械拋光，再采用乙醇進行超聲波清洗并吹干；

步驟四、電解拋光鈦合金斷口剖面：將步驟三中經吹干后的具有快凝膠-鑲嵌粉-快凝膠復合涂層的鈦合金斷口剖面進行電解拋光，然后采用丙酮進行超聲波清洗，再放入乙醇中超聲波清洗后吹干，得到鈦合金斷口剖面的EBSD試樣。

2.根據權利要求1所述的一種鈦合金斷口剖面的EBSD試樣制備方法，其特征在于，步驟一中所述超聲波清洗的溫度為25℃，超聲波清洗采用的清洗劑依次為丙酮和乙醇，采用丙酮和乙醇超聲波清洗的時間均為30min。

3.根據權利要求1所述的一種鈦合金斷口剖面的EBSD試樣制備方法，其特征在于，步驟二中所述鑲嵌粉由環氧樹脂和玻璃纖維粉混合而成。

4.根據權利要求1所述的一種鈦合金斷口剖面的EBSD試樣制備方法，其特征在于，步驟二中所述快凝膠涂覆靜置的時間為10s，鑲嵌粉按壓靜置的時間為10min，快凝膠水涂覆靜置的時間為1h。

5.根據權利要求1所述的一種鈦合金斷口剖面的EBSD試樣制備方法，其特征在于，步驟三中所述機械拋光的過程為：選擇Cr₂O₃懸濁液作為拋光液，依次在麻布和絨布上分別拋光20min至鈦合金斷口剖面呈鏡面效果。

6.根據權利要求1所述的一種鈦合金斷口剖面的EBSD試樣制備方法，其特征在于，步驟三中所述超聲波清洗的時間為30min。

7.根據權利要求1所述的一種鈦合金斷口剖面的EBSD試樣制備方法，其特征在于，步驟四中所述電解拋光采用的拋光液由質量濃度為71%的高氯酸溶液和質量濃度99.5%的冰乙酸溶液按照6:94的體積比混合而成，電解拋光的電壓為45V~60V，電流為0.5mA~0.9mA，時間為20s，溫度為-10℃，所述電解拋光至鈦合金斷口剖面呈鏡面效果。

8.根據權利要求1所述的一種鈦合金斷口剖面的EBSD試樣制備方法，其特征在于，步驟四中所述超聲波清洗的時間為30min。

9.根據權利要求1所述的一種鈦合金斷口剖面的EBSD試樣制備方法，其特征在于，利用SU3500 鎢燈絲掃描電子顯微鏡對步驟四中得到的鈦合金斷口剖面的EBSD試樣進行EBSD表征，所述EBSD表征采用的加速電壓為15kV，掃描步長為5μm。