[發明專利]氧化釹的制備方法

有效

• 申請號: 201910921855.0
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110510653B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 趙繼承;安衛國;周建國;張軍;王弘立;周晶;郝曉燕;石鑫;張曉坤
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼和發稀土有限公司
• 主分類號: C01F17/224
• 分類號: C01F17/224;C01F17/10
• 代理公司: 北京悅成知識產權代理事務所(普通合伙) 11527
• 代理人: 樊耀峰;安平

1.一種氧化釹的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將含釹無機鹽、聚乙二醇與碳酸鹽形成沉淀反應體系，得到碳酸釹顆粒；

（2）將碳酸釹顆粒先進行預熱，將預熱后的碳酸釹顆粒按照溫度區段1至溫度區段5的順序依次進行煅燒，然后冷卻，得到氧化釹；

其中，預熱溫度為200～300℃，預熱時間為15～20分鐘；溫度區段1的溫度為660～690℃，煅燒時間為15～20分鐘；溫度區段2的溫度為750～830℃，煅燒時間為25～30分鐘；溫度區段3的溫度為850～910℃，煅燒時間為45～55分鐘；溫度區段4的溫度為850～900℃，煅燒時間為25～30分鐘；溫度區段5的溫度為600～660℃，煅燒時間為15～20分鐘；

其中，步驟（1）中，采用如下過程形成沉淀反應體系：

先將含釹無機鹽與聚乙二醇在60～90℃下混合，混合時間為15～50min；然后再緩慢加入碳酸鹽溶液至不再有新的沉淀物生成，得到含有碳酸釹沉淀的溶液；其中，沉淀反應體系在攪拌的條件下形成，攪拌的頻率為30～100Hz。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，預熱溫度為 220～280℃，預熱時間為17～20分鐘 ；溫度區段1的溫度為670～690℃，煅燒時間為17～20分鐘；溫度區段2的溫度為790～810℃，煅燒時間為25～28分鐘；溫度區段3的溫度為890～910℃，煅燒時間為50～55分鐘；溫度區段4的溫度為870～890℃，煅燒時間為27～30分鐘；溫度區段5的溫度為630～660℃，煅燒時間為17～20分鐘。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的含釹無機鹽選自氯化釹、硝酸釹中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的碳酸鹽選自碳酸氫銨。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的含釹無機鹽為氯化釹，且所述的碳酸鹽為碳酸氫銨。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，還包括沉淀反應體系生成的含碳酸釹沉淀的溶液的加熱過程、降溫冷卻過程、洗滌過程和干燥過程；其中，在加熱過程中，將含碳酸釹沉淀的溶液加熱至沸騰，并維持30～60分鐘；在降溫冷卻過程中，將溫度降至40～70℃；在洗滌過程中，洗滌的時間為5～10分鐘；在干燥過程中，干燥的時間為25～50分鐘。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，加熱過程和降溫冷卻過程在攪拌下進行，攪拌的頻率為30～100Hz；洗滌過程和干燥過程在自動下卸離心機中進行。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳酸鹽溶液的濃度為200～300g/L。