[發(fā)明專利]一種異丙苯催化劑的預(yù)處理方法及異丙苯制備方法和其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910921605.7
• 申請(qǐng)日: 2019-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN112570041B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙多;劉仲能;馬文迪;呂宇皓;王燕波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): B01J37/20
• 分類號(hào): B01J37/20;B01J23/44;B01J23/89;B01J23/60;C07C1/22;C07C15/085;C07D301/19;C07D303/04
• 代理公司: 北京知舟專利事務(wù)所(普通合伙) 11550
• 代理人: 趙宇;馬營(yíng)營(yíng)

1.一種異丙苯催化劑的預(yù)處理方法，其中，將處于氧化態(tài)的鈀基催化劑前體置于含硫化合物的異丙苯和/或α，α二甲基芐醇溶液中，進(jìn)行預(yù)處理；所述含硫化合物為有機(jī)硫化合物，所述含硫化合物選自叔壬基多硫化物、叔丁基多硫化物、噻吩、二甲基二硫化合物中的至少一種；在所述含硫化合物的異丙苯和/或α，α二甲基芐醇溶液中，含硫化合物的重量濃度為0.001%~0.5%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，所述預(yù)處理于氫氣氣氛、30~200℃下進(jìn)行4~20h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的預(yù)處理方法，其特征在于，

在所述含硫化合物的異丙苯和/或α，α二甲基芐醇溶液中，含硫化合物的重量濃度為0.01%~0.3%，其中以硫元素的重量濃度計(jì)。

4.一種異丙苯的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、利用權(quán)利要求1~3之一所述預(yù)處理方法對(duì)處于氧化態(tài)的鈀基催化劑前體進(jìn)行預(yù)處理；

步驟2、進(jìn)行還原處理，得到異丙苯催化劑；

步驟3、在所述異丙苯催化劑存在下，含有α，α二甲基芐醇的烴類物料與氫氣接觸，得到所述異丙苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1所述處于氧化態(tài)的鈀基催化劑前體為負(fù)載型鈀基催化劑，包括載體和負(fù)載于載體上的氧化態(tài)的金屬鈀。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述載體上任選地還負(fù)載有氧化態(tài)的助劑金屬，所述助劑金屬選自金屬銅、金屬鎳、金屬鋅、金屬錫、金屬鋯和金屬鈷中至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述鈀基催化劑前體中，氧化態(tài)的金屬鈀的含量為0.01~6wt%，氧化態(tài)的助劑金屬的含量為0~0.5wt%；

其中，所述氧化態(tài)的金屬鈀的含量以其中鈀元素的含量計(jì)，所述氧化態(tài)的助劑金屬的含量以其中金屬元素的含量計(jì)。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述載體為二氧化硅改性的載體。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，在所述鈀基催化劑前體中，二氧化硅的含量為0~60wt%，以二氧化硅分子的含量計(jì)。

10.根據(jù)權(quán)利要求4~9之一所述的制備方法，其特征在于，在步驟2中，所述還原處理如下進(jìn)行：在氫氣氣氛下、升溫至130~200℃，保持4~12h。

11.根據(jù)權(quán)利要求4~9之一所述的制備方法，其特征在于，在步驟3中，所述含α，α-二甲基芐醇的烴類物料選自過氧化氫異丙苯制環(huán)氧丙烷工藝過程中分離環(huán)氧丙烷后的塔釜液或者由過氧化氫異丙苯還原后獲得。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，在步驟3中，

控制壓力為1.0~5.0MPa；和/或

控制溫度為130~200℃；和/或

控制液相體積空速為1.0~20h^-1；和/或

氫氣和α，α-二甲基芐醇體積比大于300；和/或

采用液相循環(huán)工藝，循環(huán)比為1~10。

13.一種制備環(huán)氧丙烷的方法，其中，采用權(quán)利要求4~12之一所述方法對(duì)制備環(huán)氧丙烷工藝過程中分離環(huán)氧丙烷后的塔釜液進(jìn)行處理，得到異丙苯，作為制備環(huán)氧丙烷的原料進(jìn)行循環(huán)利用。