[發(fā)明專利]鐵酸鋅-硫化鎘納米球復(fù)合可見光催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910921392.8
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110560091A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵敏;徐炎華;劉志英;崔浩潔;李忠玉;徐松
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué);常州大學(xué)
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;B01J35/08;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 32218 南京天華專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 徐冬濤

本發(fā)明涉及鐵酸鋅?硫化鎘納米球復(fù)合可見光催化劑的制備方法，包括硫化鎘納米球光催化劑的制備；以及鐵酸鋅?硫化鎘納米球復(fù)合光催化劑的制備。該制備方法簡單、成本較低、操作簡便，且制備條件容易獲得和控制，所制備的鐵酸鋅?硫化鎘納米球復(fù)合可見光催化劑為綠色無污染高性能催化劑，且光催化活性高，降解時間短效果好，具有磁性，易于回收，具有潛在的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化無機納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鐵酸鋅-硫化鎘納米球復(fù)合可見光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

當(dāng)前能源危機和環(huán)境污染是制約人類發(fā)展的兩大瓶頸。光催化技術(shù)一方面可以通過太陽能將水分解產(chǎn)生氫，解決化石能源枯竭的危機；另一方面可以降解有機污染物，成為解決環(huán)境污染問題的一條廉價可行的途徑。因此，光催化技術(shù)有望成為最有效解決能源危機和環(huán)境污染的方法之一。

硫化鎘的禁帶寬度約為2.4eV，對光的最大吸收峰位于514nm，因此其位于價帶中的電子可以被波長低于514nm的可見光和紫外光激發(fā)躍遷至導(dǎo)帶，鑒于這一特征，CdS可被用作自然光(太陽光)催化反應(yīng)的催化劑。同時量子尺寸效應(yīng)帶來的能級改變及能隙變寬使得其氧化還原能力增強，因而納米硫化鎘半導(dǎo)體材料具有優(yōu)異的光催化性能。但是，硫化鎘存在易發(fā)生光腐蝕、光生電荷-空穴容易復(fù)合等缺點，嚴重影響了硫化鎘的光催化效率。將硫化鎘與能帶結(jié)構(gòu)不同的半導(dǎo)體材料行復(fù)合，以形成異質(zhì)結(jié)，促進光生電子空穴對的分離和轉(zhuǎn)移，從而使其光催化活性得到有效的提高。

納米級鐵酸鹽在光、熱、電、磁等方面表現(xiàn)出許多新奇的特性，近年來受到人們的普遍關(guān)注。鐵酸鋅是鐵酸鹽的一種，具有尖晶石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式可以用ZnFe₂O₄表示。鐵酸鋅的晶格是一個較為復(fù)雜的面心立方結(jié)構(gòu)，立方體的各個角及每個面的中心均系氧原子，鐵原子與鋅原子則處在氧原子的間隙中。ZnFe₂O₄禁帶寬度為1.9e V，具有潛在的可見光催化活性，而且ZnFe₂O₄突出的特點是性質(zhì)穩(wěn)定，無毒，不發(fā)生化學(xué)腐蝕以及光化學(xué)腐蝕。但是單獨用其來催化降解污染物，效果很差。目前主要通過貴金屬沉積、摻雜和復(fù)合等方法來提高鐵酸鋅的光催化性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：基于上述問題，提供一種制備鐵酸鋅-硫化鎘納米球復(fù)合可見光催化劑的制備方法。采用原位沉淀法制備鐵酸鋅/硫化鎘復(fù)合可見光催化劑，這種催化劑可應(yīng)用于光催化降解有機物技術(shù)中。

本發(fā)明解決的技術(shù)方案是：鐵酸鋅-硫化鎘納米球復(fù)合可見光催化劑的制備方法，其具體步驟如下：

(1)硫化鎘納米球的制備：在蒸餾水中加入鎘源和硫脲，攪拌使其溶解，將混合溶液轉(zhuǎn)至水熱反應(yīng)釜中，120～160℃反應(yīng)20～28h，冷卻，離心，洗滌，烘干；

(2)鐵酸鋅-硫化鎘納米球復(fù)合光催化劑的制備：取步驟(1)制得的硫化鎘納米球加入蒸餾水中，超聲使其完全分散；然后將鋅鹽和鐵鹽分別加入上述溶液中，攪拌使其完全溶解，持續(xù)滴加氫氧化鈉溶液，再攪拌，將混合溶液轉(zhuǎn)至水熱反應(yīng)釜中，160～200℃反應(yīng)13～17h，冷卻，離心，洗滌，烘干，即得產(chǎn)品。

優(yōu)選步驟(1)中所述的鎘源和硫脲的摩爾比為1：(4～6)。

優(yōu)選步驟(1)中所述的鎘源為醋酸鎘、氯化鎘或硝酸鎘。

優(yōu)選步驟(1)中蒸餾水的加入量為水熱反應(yīng)釜的充滿度約為80％左右。

優(yōu)選步驟(2)中硫化鎘的加入量為產(chǎn)品中鐵酸鋅和硫化鎘的質(zhì)量比為0.1～0.4：1；鋅鹽和鐵鹽的加入量為控制鋅鹽和鐵鹽的摩爾比為1：2。

優(yōu)選步驟(2)中所述的鋅鹽為硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅或乙酸鋅；鐵鹽為氯化鐵或硝酸鐵。

優(yōu)選步驟(2)中滴加氫氧化鈉溶液的摩爾濃度為2～3mol/L；再攪拌的時間優(yōu)選為0.5～1h。