[發(fā)明專利]低溫去除苯系物的整體型催化劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910920273.0
• 申請日: 2019-09-26
• 公開（公告）號(hào): CN110639551A
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐幸福;陳雅欣;陳俊逍
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;B01D53/86;B01D53/72
• 代理公司: 31200 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 陸飛;陸尤

1. 一種去除苯系物的整體型催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

（一）摻雜的hollandite型MnO₂的制備

（1）研磨法合成骨架摻雜的hollandite型MnO₂：將高錳酸鉀、可溶性二價(jià)錳鹽和銅鹽按照摩爾比2:（2.8～3.2）:(0.07～0.3)混合，加入0.5-0.8倍固體體積的水，在研磨機(jī)中研磨1～5h，生成黑色固體；用蒸餾水將沒有反應(yīng)完的鹽洗掉，在100～150 ^oC溫度下干燥12～24h，然后在200～500 ^oC溫度下焙燒1~48 h，得到骨架摻雜銅的hollandite型MnO₂；

（2）離子交換法合成摻雜的hollandite型MnO₂：將骨架摻雜銅的hollandite型MnO₂和氯化鉀或者氯化鈉按摩爾比1：(0.1～2)的比例在水溶液中混合，在60～80 ^oC下攪拌至蒸干，然后在300～400 ^oC焙燒12～36 h，得到摻雜的hollandite型MnO₂；

（二）摻雜的hollandite型MnO₂整體型催化劑的制備

（1）稱取1kg摻雜的hollandite型MnO₂，加入去離子水和粘合劑50～100g，根據(jù)黏度和粒徑的要求，粘合劑與摻雜的hollandite型MnO₂的重量比在0.05～0.1之間；300～400 rpm攪拌1～24h，得到摻雜的hollandite型MnO₂漿液；

（2）采用真空-負(fù)壓抽提技術(shù)，將摻雜的hollandite型MnO₂漿液涂覆在預(yù)先處理好的蜂窩陶瓷上，在200～800℃溫度下焙燒1～36h，得到摻雜hollandite型MnO₂整體型催化劑；

（三）整體型催化劑的制備

（1）將摻雜的hollandite型MnO₂整體型催化劑浸漬在含銀和/或鈀的貴金屬前驅(qū)體水溶液中，其中，Ag和Pd的濃度分別為0.001～0.050mol/L；80～150℃烘干，200～800℃溫度下焙燒1～24h；

（2）將上述負(fù)載整體型催化劑于200～600℃的純氫氣中，或氧氣和氫氣中，循環(huán)處理1～24h，使Ag和Pd的氧化態(tài)和金屬態(tài)共存，得到本發(fā)明整體型催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除苯系物的整體型催化劑的制備方法，其特征在于，所述粘合劑為硅酸鹽、氧化鋁或碳酸鋯銨中一種或者多種。

3.一種如權(quán)利要求1或2所述制備方法得到的去除苯系物的整體型催化劑，以蜂窩陶瓷為載體，負(fù)載摻雜的hollandite型MnO₂作為第一活性組分，負(fù)載銀、鈀作為第二活性組分。

4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的去除苯系物的整體型催化劑，其中，摻雜的hollandite型MnO₂中，銅離子取代MnO₂的部分晶格位，堿金屬K⁺和/或Na⁺存在于尺寸約為0.46*0.46 nm²的孔道中；Cu和堿金屬相對于MnO₂的重量比分別為0.5～10%和0.5～10%，銀-鈀合金與摻雜MnO₂的重量比為1～10%，銀占銀-鈀合金的重量比為0～100%。