[發明專利]一種利用微通道反應器合成4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺的方法有效
| 申請號： | 201910919784.0 | 申請日： | 2019-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN112300014B | 公開（公告）日： | 2022-09-27 |
| 發明（設計）人： | 程錦濤;唐宏淵;劉文山;趙嘉 | 申請（專利權）人： | 浙江江北藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C225/22 | 分類號： | C07C225/22;C07C221/00;B01J19/00 |
| 代理公司： | 杭州易中元兆專利代理有限公司 33341 | 代理人： | 張安心 |
| 地址： | 318000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 通道 反應器 合成 乙酰 苯胺 方法 | ||
1.一種利用微通道反應器合成4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1，將2,2,2-三氟-(3’-氯苯基)乙酮溶液、發煙硫酸及發煙硝酸分別經過計量泵同步加入到第一微通道反應器內，加熱進行硝化反應，得到4-氯-2-(三氟乙酰基)硝基苯二氯甲烷溶液與混酸的混合物，將所述混合物純化，得到4-氯-2-(三氟乙酰基)硝基苯；
步驟2，將所述4-氯-2-(三氟乙?；?硝基苯的溶液與氫氣分別經過高壓恒流泵及氣體流量計加入到微混合器內，完成氣、液兩相的混合，得到氣液混合物，然后將所述氣液混合物加入到第二微通道反應器中，加熱進行加氫反應，得到4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺，
其中，步驟1中所述第一微通道反應器為哈氏合金微通道反應器，
步驟2中所述第二微通道反應器的內壁載有催化劑，所述催化劑為Pd(NO3)2，所述第二微通道反應器為改進的304L不銹鋼微通道反應器。
2.根據權利要求1所述的利用微通道反應器合成4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺的方法，其特征在于：
其中，步驟1中所述2,2,2-三氟-(3’-氯苯基)乙酮溶液、所述發煙硫酸及所述發煙硝酸的體積比為4.62：1.15：2.3。
3.根據權利要求1所述的利用微通道反應器合成4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺的方法，其特征在于：
其中，步驟1中所述純化操作為：將所述混合物打入間歇式反應釜分層，得到的有機層經過水洗、濃縮得到所述4-氯-2-(三氟乙?；?硝基苯。
4.根據權利要求1所述的利用微通道反應器合成4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺的方法，其特征在于：
其中，步驟1中反應溫度由外部換熱器控制，換熱介質為水或導熱油，溫度為30℃～80℃。
5.根據權利要求1所述的利用微通道反應器合成4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺的方法，其特征在于：
其中，步驟2中反應溫度由外部換熱器控制，換熱介質為水或導熱油，溫度為10℃～40℃。
6.根據權利要求1所述的利用微通道反應器合成4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺的方法，其特征在于：
其中，步驟1中所述2,2,2-三氟-(3’-氯苯基)乙酮溶液中的溶劑為二氯甲烷，所述2,2,2-三氟-(3’-氯苯基)乙酮與所述二氯甲烷的質量比為8：2。
7.根據權利要求1所述的利用微通道反應器合成4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺的方法，其特征在于：
其中，步驟1中所述硝化反應的反應時間為60s～65s，
步驟2中所述加氫反應的反應時間為10s～30s。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于浙江江北藥業有限公司，未經浙江江北藥業有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910919784.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
