[發(fā)明專利]一種鳥巢狀氮摻雜負(fù)極多孔碳材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910919694.1
• 申請(qǐng)日: 2019-09-26
• 公開（公告）號(hào): CN110937600A
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹征領(lǐng);尤正軍;岳靈平;宣少卿;季世超;宋慶彬;許大令;尹昊云;曹元成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國網(wǎng)浙江省電力有限公司湖州供電公司;華中科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/312
• 分類號(hào): C01B32/312;C01B32/348;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/34
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種鳥巢狀氮摻雜負(fù)極多孔碳材料的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

1）取酚類化合物、甲醛溶液和無機(jī)酸溶液混合，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤海?/p>

2）將混合溶液轉(zhuǎn)移至密閉容器中，加熱反應(yīng)制備得到反應(yīng)溶液；

3）取出反應(yīng)溶液，室溫下自然冷卻，隨后離心得沉淀；

4）將沉淀洗滌后置于烘箱中干燥得到前驅(qū)體；

5）將前驅(qū)體與氮源和活化劑混合研磨，隨后置于惰性氣體氛圍下碳化、洗滌和烘干后得到鳥巢狀氮摻雜負(fù)極多孔碳材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鳥巢狀氮摻雜負(fù)極多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中酚類化合物包括苯酚、鄰苯二酚或?qū)Ρ蕉樱凰鰺o機(jī)酸包括鹽酸、硫酸或硝酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鳥巢狀氮摻雜負(fù)極多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟1）混合溶液中酚類化合物和甲醛摩爾比為1:1-10；混合溶液pH為1-4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鳥巢狀氮摻雜負(fù)極多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟2）中密閉容器為聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜；混合溶液在160℃~220℃下反應(yīng)12-16h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鳥巢狀氮摻雜負(fù)極多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟3）反應(yīng)溶液在5000-12000rpm下離心3-10min得到沉淀。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鳥巢狀氮摻雜負(fù)極多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟4）中沉淀采用水洗滌至pH為6.5-7.5；烘箱中在60-80℃下真空干燥12-24h得到前驅(qū)體。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鳥巢狀氮摻雜負(fù)極多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟5）中所述氮源包括雙氰胺，所述活化劑包括氯化鋅；前驅(qū)體、氮源和活化劑的質(zhì)量比為1:1:2-3。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鳥巢狀氮摻雜負(fù)極多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟5）中碳化時(shí)，以3-5℃/min的升溫速率升至800℃~850℃，保溫2h~6h；洗滌時(shí)，先采用1M鹽酸洗滌，隨后采用水洗至pH為6.5-7.5；烘干時(shí)，在80℃~120℃下干燥12h~16h。