[發明專利]一種2-噻唑烷酮的制備方法

有效

• 申請號: 201910917794.0
• 申請日: 2019-09-26
• 公開（公告）號: CN110563666B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 劉小麗;張均;湯麗華;張千峰
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C07D277/24
• 分類號: C07D277/24
• 代理公司: 北京惠科金知識產權代理有限公司 11981
• 代理人: 劉瀟

1.一種2-噻唑烷酮的制備方法，其特征在于該制備方法的具體步驟如下：

(1)向反應釜中投入一定量的尿素，將所述反應釜的溫度逐漸升高至100～120℃，尿素熱熔至液態；開啟并保持所述反應釜內為微負壓，使氨氣氣體能順暢逸出被水吸收，氨氣尾氣用三級吸收至吸收罐內，最后用稀硫酸處理排空；由固體加料器連續分批向所述反應釜中投入半胱胺鹽酸鹽，1h內投畢，保溫2.5～3.5h得到熱熔法合成產物的混合液，所述半胱胺鹽酸鹽與所述尿素的摩爾比為1：1.3～1.5；所述微負壓為-0.02～-0.025MPa；

(2)在氮氣氣氛下將所述反應釜溫度降至80℃，向所述反應釜中分2-3次加入甲苯對步驟(1)得到的所述熱熔法合成產物的混合液進行熱萃取，將甲苯的萃取液抽濾過濾至脫溶釜；

(3)開啟負壓泵，使所述脫溶釜溫度為80～90℃，壓力0.2～1MPa，通過減壓蒸餾脫溶，然后將所述脫溶釜的釜底液轉入結晶釜內降溫結晶，向所述結晶釜內加入2-噻唑烷酮晶種，在0～10℃的溫度條件下，保溫2～4h制得白色針狀微晶產品，經離心分離，濾液能夠收集套用，再循環脫溶與結晶，所述白色針狀微晶產品在通風環境下風干干燥，得到產物：2-噻唑烷酮。

2.根據權利要求1所述的一種2-噻唑烷酮的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述熱萃取后反應釜中剩余部分采用95％的工業乙醇洗滌，干燥后得到氯化銨副產品。

3.根據權利要求1所述的一種2-噻唑烷酮的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述減壓蒸餾脫溶的溫度為87～89℃，甲苯的蒸餾量為75wt％。