[發明專利]一種吸熱光電轉換熒光外墻涂料及其制造方法

在審

• 申請號: 201910917698.6
• 申請日: 2019-09-26
• 公開（公告）號: CN110564253A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 劉英武;劉豐毓
• 申請（專利權）人: 青島天地彩涂料工程應用有限公司
• 主分類號: C09D133/12
• 分類號: C09D133/12;C09D5/22;C09D7/61;C09D7/63
• 代理公司: 11390 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 胡劍輝

1.一種吸熱光電轉換熒光外墻涂料的制造方法，其特征在于包括以下步驟；

1)原材料準備

①原材料準備：按重量份準備重晶石5.5份-6.5份、瀉鹽5份-6份、磷酸鋰0.3份-0.5份、硝酸銅0.5份-0.7份、甲基丙烯酸甲酯50份-60份、偶氮二異丁腈0.1份-0.2份、錫粉10份-12份、鄰苯二甲酸二丁酯5份-6份、硬脂酸1份-1.2份、甲基丙烯酸單體0.5份-0.8份、金屬鈉0.8份-0.9份、二甲基丙二酸二乙酯7份-8份、2-溴溴芐7份-8份、氫氧化鈉5份-6份、氯化亞砜2.5份-2.8份、鉛粉3份-4份、石英砂75份-80份、伊士曼C-12成膜助劑0.4份-0.6份；

②輔材準備：準備足量乙醇、足量乙酸乙酯、足量去離子水、足量溶質質量分數20％的鹽酸水溶液、足量飽和氯化鈉水溶液、足量N,N-二甲基甲酰胺；

2)熒光混合膠體制造

①將階段1)步驟①準備的重晶石、瀉鹽、磷酸鋰、硝酸銅研磨成1200目-1600目的粉末，然后混合均勻，獲得熒光物料；

②將步驟①獲得的熒光物料與階段1)步驟①準備的甲基丙烯酸甲酯、偶氮二異丁腈、鄰苯二甲酸二丁酯、硬脂酸、甲基丙烯酸單體混合并攪拌均勻，然后升溫至93℃-98℃，預聚10min-12min，獲得混合預聚體；

③將步驟②準備的混合預聚體置于水浴中保溫至50℃-53℃，保溫11h-12h，然后再升溫至100℃保溫60min-80min，再以0.3℃/min-0.5℃/min的降溫速率降至室溫，將降至室溫的反應液噴霧干燥成膠粒，即獲得所需熒光混合膠體；

3)光熱感應液制造

①將階段1)步驟①準備的金屬鈉投入其質量30倍-40倍的乙醇中，攪拌至全溶，獲得混液A；

②將階段1)步驟①準備的二甲基丙二酸二乙酯與其體積1.2倍-1.3倍的乙醇混配均勻，獲得混液B；

③將步驟②獲得的混液B通過恒壓漏斗緩慢滴加到步驟①獲得的混液A中，攪拌12min-15min，獲得混液C；

④在步驟③獲得的混液C中緩慢加入階段1)步驟①準備的2-溴溴芐，升溫至92℃-95℃，穩定回流至反應完全，冷卻至室溫，獲得內有固含物的混液D；

⑤濾除步驟④獲得的混液D中的固含物，將獲得的溶液采用足量乙酸乙酯洗滌旋蒸萃取3次-5次，得無色液體；

⑥將步驟⑤獲得的無色液體溶于其體積5倍-8倍的乙醇中，將與無色液體體積相等的去離子水和階段1)步驟①準備的氫氧化鈉均勻加入無色液體與乙醇的混合液中，加熱至沸騰，回流至反應完全后冷卻至室溫，旋蒸去除溶劑后，加入原無色液體體積10％的去離子水，然后采用階段1)步驟②準備的鹽酸水溶液調節PH至1-1.5，在0℃-5℃環境下保持18h-20h，然后旋蒸至完全干燥，獲白色固體；

⑦將步驟⑥獲得的白色固體溶于其質量2倍的N,N-二甲基甲酰胺中，加熱至135℃-140℃，保持2.5h-3h，旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺，剩余物采用乙酸乙酯萃取，再采用階段1)步驟②準備的飽和氯化鈉水溶液洗滌至PH穩定，旋蒸干燥完全后濾除固含物，獲得淺黃色油狀液體；

⑧在淺黃色油狀液體中混入階段1)步驟①準備的氯化亞砜，加熱至42℃-45℃，反應13h-14h，對反應液進行減壓蒸餾處理，截取蒸餾溫度120℃-124℃的組份，該組份是黃色液體，在獲得的黃色液體中混入階段1)步驟①準備的鉛粉，然后攪拌均勻，該混合有鉛粉的黃色液體即為所需光熱感應液；

4)涂料制造

①將階段1)步驟1準備的錫粉、石英砂與階段2)獲得的熒光混合膠體、階段3)獲得的光熱感應液混合并攪拌均勻，將獲得的混合物升溫至55℃-60℃，保持30min-40min，獲得初步反應物，維持保溫；

②將階段1)步驟①準備的伊士曼C-12成膜助劑混入步驟①獲得的初步反應物中，攪拌均勻并繼續保溫20min-25min，獲得糊化反應物；

③待步驟②獲得的糊化反應物降至室溫后，在其內注入階段1)步驟②準備的去離子水至糊化反應物運動粘度降至35mm²/s-38mm²/s，該獲得物即為所需耐磨環保復合輕質真石漆涂料。

2.一種吸熱光電轉換熒光外墻涂料，其特征在于：該吸熱光電轉換熒光外墻涂料由三個部分組成，即真石基質、光電獨立組份、熒光膠粘組份；其中熒光膠粘組份具體為重晶石5.5份-6.5份、瀉鹽5份-6份、磷酸鋰0.3份-0.5份、硝酸銅0.5份-0.7份、甲基丙烯酸甲酯50份-60份、偶氮二異丁腈0.1份-0.2份、鄰苯二甲酸二丁酯5份-6份、硬脂酸1份-1.2份、甲基丙烯酸單體0.5份-0.8份反應獲得的膠體；光電獨立組份是由金屬鈉0.8份-0.9份、二甲基丙二酸二乙酯7份-8份、2-溴溴芐7份-8份、氫氧化鈉5份-6份、氯化亞砜2.5份-2.8份、鉛粉3份-4份、錫粉10份-12份反應后構建成的光熱轉換彌散體；真石基質為以石英砂75份-80份、伊士曼C-12成膜助劑0.4份-0.6份構筑的真石底材。