[發(fā)明專利]一種制備高純納米硅的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910917286.2 | 申請日： | 2019-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN110697719B | 公開（公告）日： | 2021-05-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李能;皮濤;王志勇;黃越華;邵浩明;陳松;彭楊城;李鈺;余夢澤 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南中科星城石墨有限公司 |
| 主分類號： | C01B33/023 | 分類號： | C01B33/023;H01M4/38;H01M10/0525;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 長沙中科啟明知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43226 | 代理人： | 匡治兵 |
| 地址： | 410600 湖南省長沙市*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 高純 納米 方法 | ||
1.一種制備高純納米硅的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、將正硅酸乙酯、醇類、去離子水進(jìn)行混合，混合均勻后加入催化劑，催化反應(yīng)完成后，用乙醇超聲洗滌，然后用烘箱烘干，得到納米二氧化硅；
S2、將步驟S1得到的產(chǎn)物與金屬氫化物混合，放入反應(yīng)爐中，在保護(hù)氣氛下300℃-500℃保溫2h，繼續(xù)升溫至1000-1300℃，反應(yīng)時間為2-6h，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行還原反應(yīng)，生成納米硅和金屬氧化物；
S3、反應(yīng)冷卻后，用氫氟酸洗掉步驟S2中殘余的納米二氧化硅和金屬氧化物，然后用超純水進(jìn)行清洗過濾，至濾液pH值呈中性，最后真空烘干得到納米硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純納米硅的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、在燒杯中取一定量正硅酸乙酯與醇類及去離子水進(jìn)行混合，所述正硅酸乙酯、醇類、去離子水的質(zhì)量比為1 : 2 :（2-4），放入水浴鍋中進(jìn)行水浴攪拌，水浴溫度為40-70℃，攪拌時間為1-4h，分散均勻后加入一定量催化劑，所述催化劑與正硅酸乙酯的質(zhì)量比為（0.5-1）：1，繼續(xù)攪拌2-5h，最后用乙醇超聲洗滌，用烘箱烘干，得到納米二氧化硅；
S2、將步驟S1得到的產(chǎn)物與金屬氫化物混合，放入帶有保護(hù)氣氛的反應(yīng)爐中，升溫到300℃保溫2h，繼續(xù)升溫至1000-1300℃，反應(yīng)時間為2-6h，生成納米硅、納米二氧化硅和金屬氧化物；
S3、反應(yīng)冷卻后，用氫氟酸洗掉步驟S2中殘余的納米二氧化硅和金屬氧化物，然后用超純水進(jìn)行清洗過濾，至濾液pH值呈中性，最后真空烘干得到納米硅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備高純納米硅的方法，其特征在于：所述步驟S1中的催化劑為草酸、硝酸、氨水中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備高純納米硅的方法，其特征在于：所述步驟S1中醇類為乙醇、異丙醇、丙醇中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純納米硅的方法，其特征在于：所述步驟S2中，將步驟S1得到的產(chǎn)物與金屬氫化物混合，放入反應(yīng)爐中，在保護(hù)氣氛下300℃-500℃保溫2h，繼續(xù)升溫至1000-1300℃，反應(yīng)時間為2-6h，升溫速度為2℃/min-10℃/min，生成納米硅。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備高純納米硅的方法，其特征在于：所述步驟S2中的反應(yīng)爐為箱式爐、滾筒爐、推板窯、輥道窯中的一種，所述保護(hù)氣氛為氬氣、氦氣或其混合氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備高純納米硅的方法，其特征在于：所述步驟S2中金屬氫化物為堿金屬氫化物、氫化鋁、除Be以外的堿土金屬氫化物中的一種。
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