[發明專利]丙烯酰-N-（2-硝基芐基）甘氨酰胺光敏單體及其制備方法

在審

• 申請號: 201910913540.1
• 申請日: 2019-09-25
• 公開（公告）號: CN112552204A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 劉文廣;呂遠寧;楊建海
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C237/22
• 分類號: C07C237/22;C07C231/02;C07C231/24
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎;謝萌

1.一種丙烯酰-N-(2-硝基芐基)甘氨酰胺化合物光敏單體，其特征在于：具有如下所示的分子結構

2.一種丙烯酰-N-(2-硝基芐基)甘氨酰胺化合物光敏單體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將N-丙烯酰甘氨酸(NAGA)和N,N'-二環己基碳二亞胺(DCC)溶于溶劑中，并在0-10℃冰浴中攪拌，然后加入N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)，在25-45℃下攪拌，過濾；

(2)向步驟(1)的濾液中加入2-硝基苯甲胺鹽酸鹽和三乙胺，在25-45℃下進行反應，以使N-丙烯酰甘氨酸的羥基與2-硝基苯甲胺鹽酸鹽的氨基反應生成丙烯酰-N-(2-硝基芐基)甘氨酰胺光敏單體；

其中，N-丙烯酰甘氨酸、N,N'-二環己基碳二亞胺、N-羥基琥珀酰亞胺、2-硝基苯甲胺鹽酸鹽和三乙胺的摩爾比為1：(1.3-2)：(1-1.5)：(0.7-1)：(0.8-1)。

3.根據權利要求2所述的丙烯酰-N-(2-硝基芐基)甘氨酰胺化合物光敏單體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述溶劑與N-丙烯酰甘氨酸的質量比為(50-100)：1，所述溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯或二甲基亞砜。

4.根據權利要求2所述的丙烯酰-N-(2-硝基芐基)甘氨酰胺化合物光敏單體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述N-丙烯酰甘氨酸和N,N'-二環己基碳二亞胺混合溶液在0-4℃冰浴中攪拌0.5-2h，然后加入N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)，在25-30℃室溫下攪拌1-9h。

5.根據權利要求2所述的丙烯酰-N-(2-硝基芐基)甘氨酰胺化合物光敏單體的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，反應體系在25-30℃室溫下反應12-48h。

6.根據權利要求2所述的丙烯酰-N-(2-硝基芐基)甘氨酰胺化合物光敏單體的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，反應結束后，旋轉蒸發反應溶液，然后加入乙酸乙酯充分攪拌溶解，最后減壓過濾后旋轉蒸發濾液。

7.根據權利要求6所述的丙烯酰-N-(2-硝基芐基)甘氨酰胺化合物光敏單體的制備方法，其特征在于：所述乙酸乙酯與步驟(1)中N-丙烯酰甘氨酸的質量比不小于200:1。