[發明專利]一種高效混合三元前驅體的制備方法

在審

• 申請號: 201910913413.1
• 申請日: 2019-09-25
• 公開（公告）號: CN110510678A
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發明（設計）人: 劉奇
• 申請（專利權）人: 湖南雙富新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00
• 代理公司: 34147 合肥律眾知識產權代理有限公司
• 代理人: 龍海麗<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明涉及鋰離子電池正極材料技術領域，且公開了一種高效混合三元前驅體的制備方法，具體制備方法如下：配制金屬鹽溶液、液堿和氨水溶液；將配制的液堿、金屬鹽溶液和氨水溶液通過進液管分別加入至反應釜內，并混合；將熟成槽物料與反應釜物料循環聯動，待熟成槽內的液位上升至設定液位時，將熟成槽物料輸送至壓濾緩沖槽中。該高效混合三元前驅體的制備方法，工藝簡單、成本低、自動化程度高和節能環保，合成出來的鎳鈷錳前驅體內部致密，球形度好，后段制備的鋰電池正極材料性能好，有利于鋰電池產品的壓實密度的提高；采用液堿和氨水分兩個進液管注入循環泵，金屬鹽溶液通過射流器進入反應釜，可實現反應區的液體。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池正極材料領域，尤其涉及一種高效混合三元前驅體的制備方法。

背景技術

隨著全球經濟和科技的不斷發展，造成傳統石油和煤炭能源不可再生能源的嚴重消耗，在傳統能源消耗過程中產生的有害物質容易造成生態環境的破壞，以及全球溫室效應明顯，因此，我國對能源的使用提出更高的要求，不但要求提高能源的使用效率，而且還要達到節能減排的效果，并達到加強自然生態保護的目地，因此，對新能源的領域應用已經提升到我國戰略層面，而鋰離子電池作為新能源應用中重中之重，高純電池能源材料的制備極為重要，作為電池材料正極性能中最關鍵的前驅體，如何實現產品穩定化生產，保證產品質量成為頭等大事。

目前鎳鈷錳三元前軀體的生產方法反應釜內物料小粒度物料因漿料剪切力存在上限，造成小粒度物料不夠致密，小粒度內部空隙度偏高，有些顆粒存在明顯內部真空狀，導致正極材料振實密度達不到更高水平，從而影響電池材料的壓實密度。

發明內容

（一）發明目的

為解決背景技術中存在的技術問題，本發明提出一種高效混合三元前驅體的制備方法。

（二）技術方案

為解決上述問題，本發明提供了一種高效混合三元前驅體的制備方法，具體制備方法如下：

S1、配制金屬鹽溶液、液堿和氨水溶液；

S2、將配制的液堿、金屬鹽溶液和氨水溶液通過進液管分別加入至反應釜內，并混合；

S3、將熟成槽物料與反應釜物料循環聯動，待熟成槽內的液位上升至設定液位時，將熟成槽物料輸送至壓濾緩沖槽中；

S4、將熟成后的反應物進行陳化、洗滌和干燥，并得到鎳鈷鋁三元前驅體。

優選的，氨水溶液的濃度為12-25g/L，控制反應釜中的pH值為10-12。

優選的，在S3中，循環泵流量與金屬液進料流量比控制在20-30：1內，噴嘴流速控制在15-25m/s。

優選的，在S2中，將反應釜中通入穩定流量的惰性氣體進行氣氛保護，并開啟攪拌槳進行攪拌，攪拌槳為上中兩層軸流槳，下層為渦輪槳葉，控制攪拌槳的攪拌速度為50-200r/min。

優選的，輸送金屬鹽溶液的射流器出口位于第三層槳葉斜上方，輸送液堿及氨水進液管分別位于泵前及釜底閥中間處，循環出液口連通反應釜。

優選的，在S3中，在反應釜中反應時，控制反應釜內部的溫度為40-80℃，物料在反應釜內的平均停留時間為10-25小時。

優選的，在S4中，陳化時間為60-180min，洗滌時間為60-200min，干燥時間為4-6小時。

優選的，在S3中，反應釜內上封頭和熟成槽的上封頭處均設置雷達液位傳感器，溢流口安裝有溢流閥，當熟成槽液位達到設定值時，自動開啟熟成槽底閥和漿料返回泵，當熟成槽液位達到第二設定值時，開啟漿料返回泵去壓濾緩沖槽自動閥，達到第一液位設定值時關閉；實現反應連續自動控制。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：