[發(fā)明專(zhuān)利]共反應(yīng)器制備N(xiāo),N’-二環(huán)己基碳二亞胺的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910912866.2
• 申請(qǐng)日: 2019-09-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112552210A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 封小琴;陳小君
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濱州市嘉昌生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C267/00
• 分類(lèi)號(hào): C07C267/00
• 代理公司: 上海一平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31266
• 代理人: 崔佳佳;馬莉華

本發(fā)明公開(kāi)了一種共反應(yīng)器制備N(xiāo),N’?二環(huán)己基碳二亞胺的方法。所述方法包括在同一反應(yīng)器內(nèi)將環(huán)己胺的水溶液維持在強(qiáng)堿性環(huán)境，再向同一個(gè)反應(yīng)器中加入二硫化碳，隨后加入次氯酸鈉進(jìn)行氧化，進(jìn)而得到N,N’?二環(huán)己基碳二亞胺。本發(fā)明的方法通過(guò)共反應(yīng)器反應(yīng)簡(jiǎn)化了工藝流程、避免劇毒有害氣體的生成、降低生產(chǎn)的安全風(fēng)險(xiǎn)，從而實(shí)現(xiàn)綠色安全生產(chǎn)的目的。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域。具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及共反應(yīng)器制備N(xiāo),N’-二環(huán)己基碳二亞胺的方法。

背景技術(shù)

N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺是白色至類(lèi)白色固體或無(wú)色至微黃色液體。其可用于阿米卡星及氨基酸的合成脫水，是一種很好的低溫生化脫水劑，可在常溫下經(jīng)短時(shí)間反應(yīng)即成，也用于酸、酐、醛、酮等的合成。

當(dāng)前工業(yè)上生產(chǎn)N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺主要是通過(guò)環(huán)己胺與二硫化碳在溶劑二甲苯中縮合，脫去硫化氫得到N,N’-二環(huán)己基硫脲，N,N’-二環(huán)己基硫脲再在苯作溶劑中在次氯酸鈉及相轉(zhuǎn)移催化劑氧化得到N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺粗品，再經(jīng)精餾得到N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺。也有公開(kāi)專(zhuān)利N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成采用水為溶劑，環(huán)己胺和二硫化碳縮合并在壓力條件下脫硫化氫，降溫后過(guò)濾得到N,N’-二環(huán)己基硫脲。將N,N’-二環(huán)己基硫脲和助劑混合后加入次氯酸鈉溶液，升溫分層，有機(jī)相加入熱的硫化鈉溶液，升溫趁熱分層，取有機(jī)相用熱的氫氧化鈉溶液洗滌兩次，洗滌后得到粗產(chǎn)品，經(jīng)精餾后得到成品N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺。

現(xiàn)有的合成方法中或者需要使用有機(jī)溶劑，或者需要在有壓力的條件下進(jìn)行，并且不可避免地均有劇毒的硫化氫氣體產(chǎn)生，而產(chǎn)生的硫化氫氣體需用液堿進(jìn)行吸收，又產(chǎn)生了危險(xiǎn)的廢棄物，硫化堿。

因此，本領(lǐng)域急需工藝流程簡(jiǎn)化、生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單、成本降低、環(huán)境友好的生產(chǎn)N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方法，該方法能夠通過(guò)簡(jiǎn)單的工藝和設(shè)備生產(chǎn)N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺，并且該方法還對(duì)環(huán)境友好，從而能夠?qū)崿F(xiàn)綠色安全生產(chǎn)的目的。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的制備方法，所述方法包括以下步驟：

1)得到環(huán)己胺的堿性水溶液；

2)在步驟1)得到的環(huán)己胺的堿性水溶液中加入二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)；

3)在步驟2)得到的反應(yīng)體系中加入次氯酸鈉進(jìn)行氧化反應(yīng)；

4)得到N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺。

在具體的實(shí)施方式中，在步驟1)得到的環(huán)己胺的堿性水溶液pH高于12；優(yōu)選pH高于13；更優(yōu)選pH高于14。

在具體的實(shí)施方式中，在步驟1)得到的環(huán)己胺的堿性水溶液中氫氧根離子濃度大于0.01mol/L，優(yōu)選大于0.1mol/L，更優(yōu)選大于0.2mol/L、大于0.3mol/L、大于0.4mol/L、大于0.5mol/L、大于0.6mol/L、大于0.7mol/L、大于0.8mol/L或大于0.9mol/L，最優(yōu)選大于1mol/L。

在優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟1)得到的環(huán)己胺的堿性水溶液中氫氧根離子濃度為0.01mol/L-1mol/L、0.1mol/L–1mol/L、0.2mol/L–1mol/L、0.3mol/L–1mol/L、0.4mol/L–1mol/L、0.5mol/L–1mol/L、0.6mol/L–1mol/L、0.7mol/L–1mol/L、0.8mol/L–1mol/L、0.9mol/L–1mol/L。

在優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟1)中，將環(huán)己胺與氫氧化鈉、氫氧化鉀的水溶液混合，從而得到環(huán)己胺的堿性水溶液。

在優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟1)中，將環(huán)己胺與5％的氫氧化鈉水溶液按重量比為1:4到1:8，優(yōu)選1:6混合。