[發(fā)明專利]一種無溶劑氫化制備苯佐卡因的工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910909735.9 | 申請日: | 2019-09-25 |
| 公開(公告)號: | CN110590585B | 公開(公告)日: | 2022-08-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 茅月成;吳元飛;朱曉東 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江優(yōu)創(chuàng)材料科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C227/04 | 分類號: | C07C227/04;C07C229/60 |
| 代理公司: | 紹興市越興專利事務(wù)所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蔣衛(wèi)東 |
| 地址: | 312000 *** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 溶劑 氫化 制備 苯佐卡 工藝 | ||
1.一種無溶劑氫化制備苯佐卡因的工藝,其特征在于,包括如下步驟:(1)將對硝基苯甲酸乙酯加熱,所述加熱的溫度120±2℃,并保持1小時以上;
(2)加入催化劑和經(jīng)過步驟(1)處理的對硝基苯甲酸乙酯;
(3)在無溶劑的情況下,通入氫氣,直至反應(yīng)不吸氫后,經(jīng)過后處理得到產(chǎn)品;所述催化劑為雷尼鎳催化劑;所述后處理具體指:繼續(xù)保溫保壓4小時后終止反應(yīng),將得到物料壓入水中結(jié)晶,降溫至23-25℃后離心得到母液和濕品,母液用于下一批的結(jié)晶用水,濕品真空干燥得到產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種無溶劑氫化制備苯佐卡因的工藝,其特征在于:所述催化劑與對硝基苯甲酸乙酯的重量比為1:0.005-0.05。
3.如權(quán)利要求2所述的一種無溶劑氫化制備苯佐卡因的工藝,其特征在于:所述催化劑與對硝基苯甲酸乙酯的重量比為1:0.01-0.02。
4.如權(quán)利要求1所述的一種無溶劑氫化制備苯佐卡因的工藝,其特征在于:所述步驟(3)的反應(yīng)壓強為0.3-0.7MPa。
5.如權(quán)利要求4所述的一種無溶劑氫化制備苯佐卡因的工藝,其特征在于:所述步驟(3)的反應(yīng)壓強為0.3-0.5MPa。
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