[發明專利]一種大尺寸、富含氧官能團的MXene納米片及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910909327.3
• 申請日: 2019-09-24
• 公開（公告）號: CN110615440B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 武立立;楊月;張喜田;于海玲;李璐
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: C01B32/921
• 分類號: C01B32/921;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種大尺寸、富含氧官能團的MXene納米片的制備方法，其特征在于一種大尺寸、富含氧官能團的MXene納米片的制備方法是按以下步驟完成的：

一、將二維MXene納米片懸濁液進行離心，倒掉上清液，得到泥狀沉淀物；

步驟一中所述的二維MXene納米片懸濁液的制備方法，是按以下步驟完成的：

①、將氟化鋰加入到濃度為6mol/L～12mol/L的鹽酸中，再在攪拌速度為300r/min～500r/min下磁力攪拌5min～10min，得到氟化鋰鹽酸溶液；

步驟①中所述的氟化鋰的質量與濃度為6mol/L～12mol/L的鹽酸的體積比為(1g～3g):20mL；

②、在冰水浴和攪拌速度為200r/min～1000r/min的條件下分3次～15次向氟化鋰鹽酸溶液中加入三元層狀化合物MAX粉末，攪拌至三元層狀化合物MAX粉末均勻分散到氟化鋰鹽酸溶液中，再在溫度為30℃～50℃和攪拌速度100r/min～500r/min下磁力攪拌24h～72h，得到混合溶液；

步驟②中所述的三元層狀化合物MAX為Ti₃AlC₂；

步驟②中所述的三元層狀化合物MAX粉末的質量與氟化鋰鹽酸溶液的體積比為(1g～3g):20mL；

③、將混合溶液在離心速度為6000r/min～8000r/min下離心3min～5min，去除上清液，得到沉淀物；首先以去離子水為清洗劑，將沉淀物均勻分散到去離子水中，再在離心速度為6000r/min～8000r/min下對沉淀物離心清洗1次～3次，每次離心時間為3min～5min，去除上清液，得到去離子水清洗的沉淀物；以濃度為1mol/L的鹽酸為清洗劑，將去離子水清洗的沉淀物均勻分散到濃度為1mol/L的鹽酸中，再在離心速度為6000r/min～8000r/min下對去離子水清洗的沉淀物離心清洗1次～3次，每次離心時間為3min～5min，去除上清液，得到鹽酸清洗的沉淀物；以氯化鋰溶液為清洗劑，將鹽酸清洗的沉淀物均勻分散到氯化鋰溶液中，再在離心速度為6000r/min～8000r/min下對鹽酸清洗的沉淀物離心清洗1次～3次，每次離心時間為3min～5min，去除上清液，得到清洗后的沉淀物；

步驟③中所述的氯化鋰溶液中氯化鋰的質量與去離子水的體積比(4g～5g):100mL；

④、以去離子水為清洗劑，將清洗后的沉淀物均勻分散到去離子水中，再在離心速度為6000r/min～8000r/min下對清洗后的沉淀物清洗n次，每次清洗時間為3min～5min，直至無色透明的上清液變為懸濁液，再在離心速度為5000r/min下離心3min～5min，收集懸濁液，即為二維MXene納米片懸濁液；

步驟④中所述的n的取值范圍為n≥1；

步驟④中所述的二維MXene納米片懸濁液中二維MXene納米片的質量與去離子水的體積比為(50mg～200mg):100mL；

二、首先向泥狀沉淀物中加入去離子水，攪拌均勻，得到粘稠的MXene納米片泥漿；然后將粘稠的MXene納米片泥漿放入零下80度超低溫冰箱中冷凍2h～3h，最后放入冷凍干燥機中冷凍干燥，得到凍干物；

三、將凍干物置于溶劑中超聲，得到分散在溶劑中的大尺寸、富含氧官能團的MXene納米片；

步驟三中所述的凍干物的質量與溶劑的體積比為(1mg～5mg):(1mL～10mL)。

2.根據權利要求1所述的一種大尺寸、富含氧官能團的MXene納米片的制備方法，其特征在于步驟一中所述的離心速度為8000r/min～9000r/min，離心時間為10min～30min。

3.根據權利要求1所述的一種大尺寸、富含氧官能團的MXene納米片的制備方法，其特征在于步驟二中所述的冷凍干燥的溫度為-4℃～-90℃，冷凍干燥的時間為24h～72h。

4.根據權利要求1所述的一種大尺寸、富含氧官能團的MXene納米片的制備方法，其特征在于步驟二中所述的沉淀物的質量與去離子水的體積比為(1mg～30mg):(1mL～10mL)。

5.根據權利要求1所述的一種大尺寸、富含氧官能團的MXene納米片的制備方法，其特征在于步驟三中所述的溶劑為去離子水或無水乙醇。

6.根據權利要求1所述的一種大尺寸、富含氧官能團的MXene納米片的制備方法，其特征在于步驟三中所述的超聲功率為100W～180W，超聲時間為20min～60min。