[發明專利]一種三維SnO2 有效
| 申請號： | 201910905807.2 | 申請日： | 2019-09-24 |
| 公開（公告）號： | CN110487772B | 公開（公告）日： | 2022-04-15 |
| 發明（設計）人： | 王明輝;郁菁;周航;余東方 | 申請（專利權）人： | 山東師范大學 |
| 主分類號： | G01N21/65 | 分類號： | G01N21/65 |
| 代理公司： | 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221 | 代理人： | 鄭平 |
| 地址： | 250399 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三維 sno base sub | ||
1.一種三維SnO2/Ag NPs拉曼增強基底，其特征在于，包括襯底、SnO2膜層和Ag NPs；所述SnO2膜層附著在襯底表面，所述SnO2膜層表面粗糙，形成三維的多孔狀結構，所述Ag NPs分散在SnO2膜層上，且部分位于SnO2膜層的孔洞中，SnO2和Ag NPs共同形成鈣鈦礦材料；
所述三維SnO2/Ag NPs拉曼增強基底的制備方法包括如下步驟：
（1）高純度SnO2制備：將錫源的水溶液pH調節至堿性，然后將該溶液置于密閉條件下保溫，待沉淀產生完全后分離出沉淀，冷凍干燥后將得到的SnO2粉末分散在正丁醇中，然后對分散液進行第一次煅燒，得到高純度SnO2；所述第一次煅燒的溫度為380-440℃；
（2）純SnO2制備：將所述高純度SnO2研磨后進行第二次煅燒，得純SnO2，備用；所述第二次煅燒的溫度為750-820℃；
（3）SnO2漿料制備：
將乙基纖維素和乙醇的混合溶液加熱形成A溶膠；
將所述純SnO2和正硅酸四乙酯分散在無水乙醇中形成B溶液；
將A溶膠和B溶液混合均勻，形成SnO2漿料，備用；
（4）三維SnO2/Ag NPs拉曼增強基底制備：將所述SnO2漿料涂覆在襯底表面形成SnO2膜層，然后將Ag納米顆粒分散體滴在該膜層的表面上后進行煅燒，完成后冷卻，即得。
2.如權利要求1所述的拉曼增強基底，其特征在于，所述SnO2膜層的厚度為9-10微米。
3.如權利要求1所述的拉曼增強基底，其特征在于，所述SnO2和Ag NPs的質量比為1.5-2.8：1。
4.如權利要求1所述的拉曼增強基底，其特征在于，所述SnO2和Ag NPs的質量比為1.7：1。
5.如權利要求1-3任一項所述的拉曼增強基底，其特征在于，所述襯底為導電玻璃。
6.如權利要求1-3任一項所述的拉曼增強基底，其特征在于，所述襯底為FTO導電玻璃。
7.一種三維SnO2/Ag NPs拉曼增強基底的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）高純度SnO2制備：將錫源的水溶液pH調節至堿性，然后將該溶液置于密閉條件下保溫，待沉淀產生完全后分離出沉淀，冷凍干燥后將得到的SnO2粉末分散在正丁醇中，然后對分散液進行第一次煅燒，得到高純度SnO2；所述第一次煅燒的溫度為380-440℃；
（2）純SnO2制備：將所述高純度SnO2研磨后在高于第一次煅燒溫度的條件下進行第二次煅燒，得純SnO2，備用；所述第二次煅燒的溫度為750-820℃；
（3）SnO2漿料制備：
將乙基纖維素和乙醇的混合溶液加熱形成A溶膠；
將所述純SnO2和正硅酸四乙酯分散在無水乙醇中形成B溶液；
將A溶膠和B溶液混合均勻，形成SnO2漿料，備用；
（4）三維SnO2/Ag NPs拉曼增強基底制備：將所述SnO2漿料涂覆在襯底表面形成SnO2膜層，然后將Ag納米顆粒分散體滴在該膜層的表面上后進行煅燒，完成后冷卻，即得。
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