[發明專利]木質餐具中多類含氯苯酚遷移量的同時測定方法

在審

• 申請號: 201910904067.0
• 申請日: 2019-09-24
• 公開（公告）號: CN110568104A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 洪苑;趙凱;丁楓蕓;馬潔清;盧倫
• 申請（專利權）人: 杭州市質量技術監督檢測院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 32260 無錫市匯誠永信專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 張歡勇

1.一種木質餐具中多類含氯苯酚遷移量的同時測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1:均等裁取0.3-1dm²的木制餐具樣品作為待測試樣，分別添加有4％乙酸、50％乙醇、異辛烷作為模擬遷移物，添加含有五氯苯酚、2，4，6-三氯酚、2，4-二氯酚，2-氯苯酚的標準混合液，在模擬設定溫度下浸泡模擬設定時間，進行模擬實驗，得到對應的所述遷移浸泡液；

步驟S2：將4％乙酸、50％乙醇對應的遷移浸泡液過濾至圓底燒瓶中旋轉蒸發，轉移至容量瓶中，其中4％乙酸遷移液先用氫氧化鈉溶液調節至中性，分別往容量瓶中各加入碳酸鈉振蕩溶解；將異辛烷對應的遷移浸泡液過濾至圓底燒瓶中旋轉蒸發至干后，用碳酸鈉溶液溶解轉移至容量瓶中；

步驟S3：往各個容量瓶內加入醋酸酐，正己烷后，振蕩靜置后加入適量超純水至正己烷相處于容量瓶頸部，分層后移取正己烷相至無水硫酸鈉固相萃取小柱上，在柱末端加裝濾膜后，用容量瓶接收淋洗液，用正己烷淋洗小柱至容量瓶定容，得到對應的遷移量待測溶液；

步驟S4：取遷移量待測溶液采用氣相色譜-質譜聯用法檢測；

步驟S5：以以下公式計算含氯苯酚的遷移量：

C＝C₁*V₁/V₀；C：遷移量濃度；C₁：進樣測試濃度；V₁：最后定容體積；V₀：遷移浸泡液體積。

2.根據權利要求1所述的木質餐具中多類含氯苯酚遷移量的同時測定方法，其特征在于，色譜條件：DB-5MS柱或HP-5MS柱；進樣口溫度：270℃；升溫程序：初始溫度為50℃，保持1min，以15℃/min升溫至260℃；載氣：高純氦氣，純度≥99.999％，流速為1.0mL/min；進樣方式：不分流進樣，進樣體積為1μL；

質譜條件：電離方式為EI，電離能量70eV；離子源溫度230℃-280℃；四極桿溫度150℃；溶劑延遲5min；定性分析時采用全掃描模式，質量掃描范圍為80-350amu。

3.根據權利要求2所述的木質餐具中多類含氯苯酚遷移量的同時測定方法，其特征在于，選擇色譜柱為DB-5MS柱；選擇離子源溫度為230℃。

4.根據權利要求1所述的木質餐具中多類含氯苯酚遷移量的同時測定方法，其特征在于，制備標準曲線的方法如下：取含有4類含氯苯酚的標準混合液，加入醋酸酐，正己烷后，振蕩靜置后加入適量超純水至正己烷相處于容量瓶頸部，分層后移取正己烷相至無水硫酸鈉固相萃取小柱上，在柱末端加裝濾膜后，用容量瓶接收淋洗液，用正己烷淋洗小柱至容量瓶定容，采用與檢測條件相同的氣相色譜-質譜條件進行檢測的方式，選擇標準混合液中各物質的響應峰面積、各物質濃度為橫縱坐標，繪制各物質的標準曲線。

5.根據權利要求1所述的木質餐具中多類含氯苯酚遷移量的同時測定方法，其特征在于，標準混合液的制備如下：用甲醇溶液溶解定容2-氯苯酚得到2-氯苯酚標準液，其中2-氯苯酚標準液和2，4-二氯苯酚標準液、2，4，6-三氯苯酚標準液、五氯苯酚標準液的濃度均相同；移取相同體積的2-氯苯酚標準液、2,4-二氯苯酚標準液、2，4，6-三氯苯酚標準液、五氯苯酚標準液混合在裝有0.1mol/L碳酸鈉碳酸鈉溶液的容量瓶內，得到標準混合物。

6.根據權利要求5所述的木質餐具中多類含氯苯酚遷移量的同時測定方法，其特征在于，選擇制備進樣濃度為0.2-10.0μg/mL的標準混合液。

7.根據權利要求1所述的木質餐具中多類含氯苯酚遷移量的同時測定方法，其特征在于，在步驟S1當中，添加100mL的4％乙酸、50％乙醇、異辛烷作為模擬遷移物；添加標準混合液后的遷移液濃度為0.05μg/mL。