[發明專利]一種烷基化大孔容二氧化硅氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201910903025.5
• 申請日: 2019-09-24
• 公開（公告）號: CN110498418A
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 胡穎妮;胡湘仲;胡偉民
• 申請（專利權）人: 冷水江三A新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種烷基化大孔容二氧化硅氣凝膠的制備方法，將硅酸鈉加水配制成以二氧化硅計5?8％wt的水溶液備用；將陽離子交換樹脂加入離子交換柱，通過離子交換柱進行離子交換；加入反應釜硅酸鈉水溶液調整pH8?9升溫至80?90℃，反應30?60分鐘，降至常溫；濃縮至二氧化硅含量25?30％wt，加入MTMS，攪拌10?20分鐘至凝膠；升溫至80?90℃熟化30?40分鐘；利用閃蒸干燥機進行干燥制得大孔容二氧化硅氣凝膠產品。本發明提供的一種烷基化大孔容二氧化硅氣凝膠的制備方法，相對于現有氣凝膠的制備方法而言工藝簡單、成本低廉更加利于產業化。

技術領域

本發明涉及氣凝膠的制備方法,尤其涉及一種烷基化大孔容二氧化硅氣凝膠的制備方法。

背景技術

二氧化硅氣凝膠作為一種特殊的功能材料，具有特異的光學性能、介電性能及光學性能，逐漸應用于電子、建筑保溫等各方面。目前二氧化硅氣凝膠常用的制備方法包括超臨界法和常壓干燥法，由于超臨界法制備氣凝膠設備投資較大，阻礙了該方法的產業化。常壓干燥法制備過程需要有機溶劑置換過程能耗消耗巨大，也阻礙了其進一步的應用。例如公開號CN107922202A氣凝膠，其為濕潤凝膠的干燥物，所述潤凝膠為溶膠的縮合物，所述溶膠含有選自由具有水解性官能團或縮合性官能團且平均分子量為300～1500g/mol的聚硅氧烷化和物，以及該具有水解性官能團的聚硅氧烷化合物的水解產物組成的組中的至少一種。經過水解、溶劑置換及超臨界干燥制得二氧化硅氣凝膠。常用的常溫法制備二氧化硅氣凝膠溶劑置換過程消耗了大量的能源，成本居高不下。為解決二氧化硅氣凝膠的技術瓶頸，我們開發了一種烷基化大孔容二氧化硅氣凝膠的制備方法，采用該方法工藝簡單、成本較低、利于產業化。

發明內容

針對現有技術的上述缺陷和問題，本發明實施例的目的是提供一種烷基化大孔容二氧化硅氣凝膠的制備方法。

為了達到上述目的，本發明提供如下技術方案：一種烷基化大孔容二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

S1：將硅酸鈉加水配制成以二氧化硅計5-8％wt的水溶液備用；

S2、將陽離子交換樹脂加入離子交換柱，通過離子交換柱進行離子交換；

S3、將步驟S2物料加入反應釜，硅酸鈉水溶液調整pH8-9升溫至80-90℃，反應30-60分鐘，降至常溫；

S4、將步驟S3物料濃縮至二氧化硅含量25-30％wt，加入MTMS，攪拌10-20分鐘至凝膠；升溫至80-90℃熟化30-40分鐘；

S5、利用閃蒸干燥機進行干燥制得大孔容二氧化硅氣凝膠產品。

其中，所述步驟S2中，以100-200ml/min的速度，通過離子交換柱進行離子交換。

其中，所述步驟S2中，控制終點pH2-3。

其中，所述步驟S2中，所述陽離子交換樹脂為氫型陽離子交換樹脂或鈉型的陽離子樹脂。

其中，所述鈉型的陽離子樹脂為經過酸交換置換出鈉離子而制得。

其中，MTMS加入量為二氧化硅量的20-30％wt。

本發明提供的一種烷基化大孔容二氧化硅氣凝膠的制備方法，相對于現有氣凝膠的制備方法而言工藝簡單、成本低廉更加利于產業化。

具體實施方式

下面將結合本發明的實施例，對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

作為實施例，一種烷基化大孔容二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：