[發(fā)明專利]一種包覆LiFePO4

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910901723.1
• 申請日: 2019-09-23
• 公開（公告）號: CN112542576A
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設計）人: 許開華;蔣振康;張坤;李聰;孫海波;陳康;黎俊;范亮姣;薛曉斐
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;C01B25/26;C01B25/37;C01B25/45
• 代理公司: 深圳市合道英聯(lián)專利事務所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果

1.一種包覆LiFePO₄涂層的Al摻雜鎳鈷錳三元正極材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟1，向含有底液的第一反應裝置中通入保護氣體，且將攪拌速度控制在100-500r/min；其中，所述底液的pH值為10～12、溫度為40～80℃；所述底液中氨濃度的含量為5～20g/L；

步驟2，將鎳鹽、鈷鹽和錳鹽的混合溶液A、偏鋁酸鈉溶液B、沉淀劑C以及絡合劑D同時加入所述含有底液的第一反應裝置中，并保持反應體系的pH值、上清液氨濃度、反應溫度以及攪拌速度與所述步驟1中底液的pH值、底液中氨濃度含量、底液溫度以及攪拌速度的參數(shù)一致，進行反應；

步驟3，當D50達到目標粒徑后停止進料，再進行離心洗滌、分離產(chǎn)物，獲得Al摻雜鎳鈷錳前軀體；

步驟4，將所述步驟3中獲得的Al摻雜鎳鈷錳前軀體分散于水中，并將含有所述Al摻雜鎳鈷錳前軀體的分散液加入至第二反應裝置中，開啟攪拌，再將聚合硫酸鐵溶液E、磷酸水溶液F、氫氧化鈉溶液G加入第二反應裝置中進行反應，反應完成后，依次經(jīng)過離心洗滌、烘干、篩分、除鐵、得到前驅體；

步驟5，將所述步驟4中獲得的前驅體與鋰源混合，燒結、粉碎、篩分、除鐵、包裝，獲得包覆LiFePO₄涂層的Al摻雜鎳鈷錳三元正極材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種包覆LiFePO₄涂層的Al摻雜鎳鈷錳三元正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述鎳鹽、鈷鹽和錳鹽的混合溶液A中金屬離子的濃度為1～3mol/L，所述金屬離子中鎳、鈷、錳的摩爾比為8：1：1、84：8：8或90：5：5。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種包覆LiFePO₄涂層的Al摻雜鎳鈷錳三元正極材料的制備方法，其特征在于，所述鎳鹽、鈷鹽、錳鹽分別為硫酸鹽、硝酸鹽、氯化鹽中的至少一種。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種包覆LiFePO₄涂層的Al摻雜鎳鈷錳三元正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述偏鋁酸鈉溶液B中鋁的濃度為0.05～0.5g/L。

5.根據(jù)權利要求4所述的一種包覆LiFePO₄涂層的Al摻雜鎳鈷錳三元正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述混合溶液A、偏鋁酸鈉溶液B、沉淀劑C以及絡合劑D加入至第一反應裝置中的進料速度為10～2000L/h。

6.根據(jù)權利要求5所述的一種包覆LiFePO₄涂層的Al摻雜鎳鈷錳三元正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述沉淀劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種包覆LiFePO₄涂層的Al摻雜鎳鈷錳三元正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，所述目標粒徑為3-18um。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種包覆LiFePO₄涂層的Al摻雜鎳鈷錳三元正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，所述聚合硫酸鐵溶液中Fe離子的濃度為1～5mol/L，所述磷酸水溶液的濃度為3～15moL/L，所述氫氧化鈉溶液的濃度為1～4mol/L所述攪拌速度為100～300rpm，所述進料速度為10～500L/h。

9.根據(jù)權利要求8所述的一種包覆LiFePO₄涂層的Al摻雜鎳鈷錳三元正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟5中，所述鋰源的鋰化配比為1.02～1.15。

10.根據(jù)權利要求1-9任意一項所述的一種包覆LiFePO₄涂層的Al摻雜鎳鈷錳三元正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟5中，所述燒結溫度為700-800℃，燒結時間為10-20h。