[發(fā)明專利]一種桑葉中氯噻啉殘留量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910901272.1
• 申請日: 2019-09-23
• 公開（公告）號: CN110609099A
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發(fā)明（設計）人: 李厚標;李少軍;林雪倫;陳曉淋;林萍萍;許思婷;李昆朋
• 申請（專利權）人: 福建省國鼎檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
• 代理公司: 35237 泉州匯智興業(yè)知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 張永

本發(fā)明屬于食品檢測技術領域，具體涉及一種桑葉中氯噻啉殘留量的檢測方法。本申請的桑葉中氯噻啉殘留量的檢測方法，通過采用高效液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用法間進行檢測，解決了現(xiàn)有方法不能準確測定桑葉中氯噻啉藥物殘留的缺陷，有效的防止氯噻啉濫用或過度使用于食品上；本發(fā)明具有操作簡便，分析速度快，靈敏度高，重現(xiàn)性好的特點，顯著降低了測試人員的勞動強度，提升了檢測效率，對食品檢測領域的桑葉代用茶中氯噻啉藥物殘留的定量檢測有重要意義。

技術領域

本發(fā)明屬于食品檢測技術領域，具體涉及一種桑葉中氯噻啉殘留量的檢測方法。

背景技術

氯噻啉(英文名稱imidaclothiz，CAS號：105843-36-5，分子式：C₇H₈ClN₅O₂S)，化學名稱為1-(5-氯-噻唑基甲基)-N-硝基亞咪唑-2-基胺，一種新煙堿類殺蟲劑，是繼有機磷、有機氯、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯類殺蟲劑之后的新型農(nóng)藥。氯噻啉殺蟲譜廣，對鞘翅目、雙翅目和鱗翅目害蟲有很好的防治效果，尤其對葉蟬、稻飛虱、薊馬、水稻螟蟲有比較高的毒力。且因其價格低廉，使得越來越多的種植人員使用氯噻啉替代原有農(nóng)藥來防治蟲害。如果在農(nóng)藥施放環(huán)節(jié)操作不科學，往往會造成農(nóng)作物中農(nóng)藥超標。

最新修訂版《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB2763-2014)規(guī)定了茶葉中氯噻啉的的限量為3mg/kg，但目前茶葉并無推薦性的檢測國家標準或行業(yè)標準，目前僅有陸小磊等報道了茶葉中氯噻啉的檢測方法，該方法利用乙腈勻質(zhì)提取、GC.e/NH₂固相萃取柱凈化、高效液相色譜-電噴霧離子化質(zhì)譜測定，可以實現(xiàn)茶葉中氯噻啉殘留的檢測。但這種方法的前處理過程較為繁瑣，需要進行固相萃取和多次旋轉蒸發(fā)及氮吹等操作，梯度洗脫程序時間為50min，不利于大量樣品的快速檢測。

像桑葉這種代用茶更是沒有相關檢測方法標準，鑒于桑葉類代用茶市場不斷擴大，本發(fā)明目的旨在提供一種桑葉中氯噻啉快速批量的檢測方法，為監(jiān)控市場桑葉代用茶提供技術支持。

發(fā)明內(nèi)容

為了防止氯噻啉濫用或過度使用于食品上，解決現(xiàn)有的桑葉中氯噻啉檢測方法步驟繁瑣，準確度低，暫無相關檢測國家標準/行業(yè)標準等問題，本發(fā)明提供一種桑葉中氯噻啉殘留量的檢測方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是：一種桑葉中氯噻啉殘留量的檢測方法，采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進行檢測，包括對待測樣品前處理的步驟；其中，對待測樣品前處理所用提取試劑為乙腈、氯化鈉；所述乙腈與氯化鈉的體積比為10:5，以mL/g計；對待測樣品提取液采用吸附劑、固相萃取柱進行凈化處理。

進一步的，待測樣品前處理步驟如下：

步驟一，采集：待測樣品粉碎，過篩并勻漿，密封保存；

步驟二，提取：準確稱取2.00g樣品(精確至0.001g)于50mL離心管中，加入10mL水浸泡20-40min；再加入10mL乙腈，5g氯化鈉，在2000r/min渦旋提取20-35min，并在4500r/min離心3-8min，獲得第一提取液并轉移至凈化管中；再往離心管內(nèi)加入10mL乙腈，在4500r/min高速均質(zhì)1-4min，并在4500r/min離心3-8min，獲得第二提取液，并與第一提取液的合并待凈化；

步驟三，吸附凈化：往凈化管內(nèi)加入吸附劑，并震蕩1-3min，在4500r/min離心3-8min，獲得第一凈化液；取10mL離心后凈化液于50mL蒸餾瓶中，在60℃水浴下旋轉蒸發(fā)至1mL，待固相萃取柱凈化；

步驟四，固相萃取凈化：預先用洗脫液活化淋洗固相萃取柱；接著將旋蒸濃縮液轉移至固相萃取柱中，用洗脫液洗脫柱子，并用接收瓶接收洗脫液，洗脫完成后在40℃氮吹至干；再用10％乙腈溶液溶解，渦旋混勻1-3min，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，獲得供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定的測試樣品液。