[發明專利]一種葡萄中氯吡脲殘留量的檢測方法

在審

• 申請號: 201910901265.1
• 申請日: 2019-09-23
• 公開（公告）號: CN110609098A
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發明（設計）人: 李少軍;林雪倫;莊澤龍;陳海強;黃麗娥;柯良蓉;劉蕓蕓
• 申請（專利權）人: 福建省國鼎檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
• 代理公司: 35237 泉州匯智興業知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 張永

1.一種葡萄中氯吡脲殘留量的檢測方法，其特征在于：采用高效液相色譜-質譜聯用法進行檢測；包括對待測樣品前處理的步驟；其中，對待測樣品前處理所用提取試劑為乙腈、dSPE萃取包；所述乙腈與dSPE萃取包的體積比為10:1-5，以mL/g計；對待測樣品提取液采用吸附劑、固相萃取柱進行凈化處理。

2.根據權利要求1所述的葡萄中氯吡脲殘留量的檢測方法，其特征在于，所述待測樣品前處理步驟如下：

步驟一，采集：待測樣品粉碎，過篩并勻漿，密封保存；

步驟二，提取：準確稱取5.00g樣品(精確到0.001g)于50mL離心管中，加入10mL乙腈，1包dSPE萃取包；在2000r/min渦旋提取20-35min，并在4500r/min離心3-8min，獲得第一提取液并轉移至凈化管中；再往離心管內加入10mL乙腈，在4500r/min高速均質1-4min，并在4500r/min離心3-8min，獲得第二提取液，并與第一提取液的合并待凈化；

步驟三，吸附凈化：往凈化管內加入吸附劑，并震蕩1-3min，在4500r/min離心3-8min，獲得第一凈化液；取10mL離心后凈化液于50mL蒸餾瓶中，在60℃水浴下旋轉蒸發至1mL，待固相萃取柱凈化；

步驟四，固相萃取凈化：預先用洗脫液活化淋洗固相萃取柱；接著將旋蒸濃縮液轉移至固相萃取柱中，用洗脫液洗脫柱子，并用接收瓶接收洗脫液，洗脫完成后在40℃水浴下旋轉蒸發至干；再加入2mL的10％乙腈溶液定容至1mL，經0.45μm微孔濾膜過濾，獲得供液相色譜-質譜聯用儀測定的測試樣品液。

3.根據權利要求2所述的葡萄中氯吡脲殘留量的檢測方法，其特征在于：所述吸附劑包括PSA吸附劑、C18吸附劑、無水硫酸鎂吸附劑中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的葡萄中氯吡脲殘留量的檢測方法，其特征在于：所述PSA吸附劑、C18吸附劑、無水硫酸鎂吸附劑的重量比為1:1-3:2-4。

5.根據權利要求2所述的葡萄中氯吡脲殘留量的檢測方法，其特征在于：所述固相萃取柱包括氨基固相萃取柱，其中，所述洗脫液包括乙腈、甲苯，所述乙腈與甲苯的體積比為1-3:1。

6.根據權利要求2所述的葡萄中氯吡脲殘留量的檢測方法，其特征在于：所述dSPE萃取包包括MgSO₄、NaCl，所述MgSO₄與NaCl的質量比為3-5:1。