[發(fā)明專利]一種高強度三維石墨烯宏觀體及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910901202.6 | 申請日： | 2019-09-23 |
| 公開（公告）號： | CN112537768B | 公開（公告）日： | 2023-09-08 |
| 發(fā)明（設計）人： | 黃富強;劉戰(zhàn)強;孫甜;馮炫凱 | 申請（專利權）人： | 中國科學院上海硅酸鹽研究所蘇州研究院;中國科學院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號： | C01B32/184 | 分類號： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 上海瀚橋?qū)＠硎聞账?普通合伙) 31261 | 代理人： | 曹芳玲;鄭優(yōu)麗 |
| 地址： | 215400 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 強度 三維 石墨 宏觀 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種高強度三維石墨烯宏觀體及其制備方法，所述制備方法包括：（1）將鹽類分散于氧化石墨烯水溶液中，得到混合溶液，所述鹽類為碳酸鈉、氯化鈉、氯化銨、碳酸銨、氯化鉀、碳酸氫鉀、氯化鈣、碳酸氫鈣，硫酸鎂、氯化鋅、硫酸鉀中的至少一種，所述混合溶液中鹽類為過飽和狀態(tài)；（2）將所得混合溶液在100～400℃下反應0.5～8小時后，再經(jīng)清洗和干燥，得到所述三維石墨烯宏觀體。
技術領域
本發(fā)明涉及一種高強度三維石墨烯宏觀體及其制備方法。
背景技術
自2010年英國兩位科學家因石墨烯獲得諾貝爾獎以來，全世界范圍內(nèi)掀起了石墨烯研究熱潮。近幾年，越來越多的科學家將主要精力投入石墨烯的應用研究中。三維石墨烯宏觀體是這種材料由微觀到宏觀應用的重要途徑，成為石墨烯應用研究熱點。三維石墨烯具有的高導電性、超大比表面、多孔道等特性，這些使得三維石墨烯宏觀體在電子材料以及環(huán)保吸附材料中具有卓越的應用價值。而如何低成本、大規(guī)模、快捷高效制備三維石墨烯塊體成為了應用的關鍵。
目前，三維石墨烯制備主要有兩種方法：1、CVD制備法，即采取模板法，通過高溫裂解甲烷等氣體，使得碳原子在模板上沉積形成三維石墨烯塊體。這種方法的缺陷是效率低，且制備成本高昂；2、氧化石墨烯組裝法，即通過在氧化石墨烯水溶液中加入特定的交聯(lián)劑，使得氧化石墨烯片層在加熱過程中交聯(lián)組裝。然而，目前在所有此類研究文獻報道中，所制備的氧化石墨烯塊體都需要采取冷凍干燥或者超臨界干燥法，以保持石墨烯塊體微觀孔結構。如果采取傳統(tǒng)烘干工藝，塊體微觀孔結構會出現(xiàn)塌陷，塊體體積嚴重收縮。這些缺陷一方面降低了制備的效率，另一方面使得制備成本居高難下。
目前有關三維石墨烯制備報道中，專利1(中國公開號CN?105523546?A)報道了一種采取泡沫鎳作為硬模板制備三維石墨烯塊體的方法。然而報道里所使用的泡沫鎳最后要經(jīng)過強酸的腐蝕處理，以實現(xiàn)硬模板的去除，這在實際生產(chǎn)過程中一方面將產(chǎn)生很大的安全隱患，另一方面生產(chǎn)過程會給環(huán)境帶來很大的負擔，并且制備成本會大幅度增大。專利2(中國公開號CN?103910356?A)報道了一種多孔三維石墨烯塊體制備方法，其三維石墨烯塊體采用冷凍干燥工藝干燥。此工藝顯然在提升制備成本的同時，大大降低塊體制備效率，不能夠適應三維石墨烯塊體大規(guī)模實際應用。
發(fā)明內(nèi)容
面對現(xiàn)有技術存在的問題，為了實現(xiàn)高效、低成本制備三維石墨烯塊體，本發(fā)明提供了一種全新的石墨烯烯片組裝工藝，通過對石墨烯片與片之間特定方式的交聯(lián)控制，實現(xiàn)石墨烯塊體微觀結構的可控合成，并最終實現(xiàn)三維石墨烯塊體快速干燥目的。
一方面，本發(fā)明提供了一種三維石墨烯宏觀體的制備方法，包括：
(1)將鹽類分散于于氧化石墨烯水溶液中，得到混合溶液，所述鹽類為碳酸鈉、氯化鈉、氯化銨、碳酸銨、氯化鉀、碳酸氫鉀、氯化鈣、碳酸氫鈣，硫酸鎂、氯化鋅、硫酸鉀中的至少一種，所述混合溶液中鹽類為過飽和狀態(tài)；
(2)將所得混合溶液在100～400℃下反應0.5～8小時后，再經(jīng)清洗和干燥，得到所述三維石墨烯宏觀體。
在本公開中，通過特殊的工藝，在氧化石墨烯水溶液中加入鹽類(例如，碳酸鈉、氯化鈉、氯化銨、碳酸銨、氯化鉀、碳酸氫鉀、氯化鈣、碳酸氫鈣，硫酸鎂、氯化鋅、硫酸鉀等)并使鹽類達到過飽和狀態(tài))，然后置于反應釜中，加熱至100～400℃進行保溫。優(yōu)選，過飽和的鹽類在加熱與冷卻過程中，溶解和析出有助于三維石墨烯孔的有序形成，這種有序的孔結構使得三維石墨烯宏觀體的結構更加穩(wěn)定，從而使得在后續(xù)干燥過程中不會出現(xiàn)結構坍塌，塊體收縮等常見問題。
較佳的，所述鹽類選自氯化銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸氫鈣中的至少一種。上述鹽類在反應過程中發(fā)生分解使得反應釜內(nèi)形成高壓，更有利于提高氧化石墨烯片層之間的交聯(lián)程度，進而增強石墨烯塊體孔結構的穩(wěn)定性。
較佳的，所述氧化石墨烯水溶液的濃度為0.5～3mg/mL，優(yōu)選為1～3mg/mL；所述氧化石墨烯和鹽類的質(zhì)量比為(50～300)mg：(1～50)g。
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