[發明專利]一種AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜的復合磁控濺射制備方法

有效

• 申請號: 201910897051.1
• 申請日: 2019-09-23
• 公開（公告）號: CN110453190B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 王鐵鋼;蒙德強;劉艷梅;閻兵;尹照星;許人仁
• 申請（專利權）人: 天津職業技術師范大學（中國職業培訓指導教師進修中心）
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/02;C23C14/06
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

1.一種AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜的復合磁控濺射制備方法，其特征在于：所述AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜是將Mo元素摻雜進AlCrSiN薄膜中形成，按原子百分比計，所述AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜的化學組成為：Al 14.3~25.5 at.%，Cr 14.3~36.2 at.%，Si 1.6~3.4 at.%，N33.6~56.9 at.%，Mo 0.3~6.3 at.%；

該AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜是采用高功率脈沖磁控濺射技術和脈沖直流磁控鍍膜技術在基體上制備而成，具體包括如下步驟：

（1）將基體固定于真空室內旋轉架上，然后將真空室的基底壓強抽至3.0×10^-3 Pa以下，CrMo靶連接在高功率脈沖電源上，AlCrSi靶連接在脈沖直流電源上；

（2）基體先進行輝光清洗，以除去表面雜質；然后進行離子轟擊，以提高膜/基結合力；

（3）制備CrN過渡層；

（4）制備AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜：制備CrN過渡層后降低偏壓至-50~ -150 V，再通入反應氣體N₂流量為50~150 sccm，Ar流量為50~250 sccm，N₂和Ar總流量為300 sccm，通過調節節流閥使沉積壓強保持在1.0~2.5 Pa，采用CrMo靶濺射功率為0.1~0.9 kW，AlCrSi靶功率0.2~1.5 kW，獲得AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜。

2.根據權利要求1所述的AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜的復合磁控濺射制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述基體固定在旋轉架之前，先依次在丙酮和乙醇中各用超聲波清洗10~35min，然后用高純氮氣吹干。

3.根據權利要求1所述的AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜的復合磁控濺射制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述輝光清洗的過程為：在-800 V的偏壓作用下，通入流量為50~200 sccm的Ar，調節節流閥保持工作壓強在0.5~1.5 Pa，進行輝光放電5~15 min，對基體表面進行清洗，以除去表面雜質。

4.根據權利要求1所述的AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜的復合磁控濺射制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述離子轟擊的過程為：輝光清洗后再開啟電弧Cr靶進行離子轟擊，設定弧源電流80~100 A，弧源電壓15 V~25 V，通入流量50~200 sccm的Ar，保持工作壓強為(5~10)×10^-1 Pa，轟擊時間為5~10 min。

5.根據權利要求1所述的AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜的復合磁控濺射制備方法，其特征在于：步驟（3）中，離子轟擊后維持電弧Cr靶參數不變，通入Ar流量40~60 sccm，N₂流量150~250 sccm，保持工作壓強為8×10^-1 Pa，沉積CrN過渡層10~20 min。

6.根據權利要求1所述的AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜的復合磁控濺射制備方法，其特征在于：步驟（4）中，沉積時間根據技術要求和薄膜沉積速率確定。

7.根據權利要求1所述的AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜的復合磁控濺射制備方法，其特征在于：所述AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜為多相復合結構，Mo元素摻雜進AlCrSiN中，使得Mo原子代替(Al,Cr)N晶格中的Al和/或Cr原子位形成置換固溶體，所述AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜包含AlN、CrN和Mo₂N納米晶相。

8.根據權利要求2所述的AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜的復合磁控濺射制備方法，其特征在于：所述AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜與基體之間為CrN過渡層，所述基體為不銹鋼、單晶Si片或硬質合金片，所述CrN過渡層厚度150~250 nm，所述AlCrSiN/Mo自潤滑薄膜厚度2.5~4.0 μm。