[發(fā)明專利]一種量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針及其制備方法、應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2019-09-20
• 公開（公告）號: CN110776916B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪晶;劉馨月;黃亮;胡軍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/02;G01N21/64
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏;薄盈盈

1.一種量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在巰基化介孔二氧化硅球中加入綠色量子點(diǎn)的氯仿溶液，超聲處理，離心得沉淀，沉淀揮發(fā)掉氯仿后，加入辛基三甲氧基硅烷混合均勻，轉(zhuǎn)移至甲醇/氨水混合液中，反應(yīng)后離心得到沉淀，洗滌、分散于水/氨水混合液中，攪拌均勻，離心，得到水溶性的二氧化硅/綠色量子點(diǎn)熒光微球；

（2）將步驟（1）得到的水溶性的二氧化硅/綠色量子點(diǎn)熒光微球分散在乙醇/水混合溶液中，加入氨水和正硅酸乙酯，攪拌均勻，離心得到硅烷化的二氧化硅/綠色量子點(diǎn)熒光微球；

（3）將步驟（2）得到的硅烷化的二氧化硅/綠色量子點(diǎn)熒光微球分散于乙醇中，加入氨水和（3-巰基丙基）三甲氧基硅烷，攪拌均勻，離心得沉淀，將沉淀洗滌后均勻分散于乙醇中，得到巰基化的二氧化硅/綠色量子點(diǎn)熒光微球分散液；

（4）將步驟（3）得到的巰基化的二氧化硅/綠色量子點(diǎn)熒光微球分散液離心，在沉淀中加入紅色量子點(diǎn)的氯仿溶液，超聲處理，離心；向沉淀中加入辛基三甲氧基硅烷并混合均勻，轉(zhuǎn)移至甲醇/氨水混合液中，反應(yīng)后離心得到沉淀，將沉淀洗滌后分散于水/氨水混合液中，攪拌均勻，離心、分散于乙醇中，得到水溶性的二氧化硅/綠色量子點(diǎn)/二氧化硅/紅色量子點(diǎn)熒光微球；

（5）將步驟（4）得到的水溶性的二氧化硅/綠色量子點(diǎn)/二氧化硅/紅色量子點(diǎn)熒光微球分散于乙醇溶液中，加入水、氨水、TEOS，室溫攪拌，離心收集產(chǎn)物，洗滌，分散于水中，得到二氧化硅/綠色量子點(diǎn)/二氧化硅/紅色量子點(diǎn)/二氧化硅復(fù)合熒光微球，即為量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針；

所述綠色量子點(diǎn)為發(fā)綠色熒光的油相CdSe/ZnS量子點(diǎn)；所述紅色量子點(diǎn)為發(fā)紅色熒光的油相CdSe/ZnS量子點(diǎn)。

2.一種如權(quán)利要求1所述的量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針的制備方法制備的量子雙發(fā)射比率熒光探針，其特征在于，所述量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針以綠色量子點(diǎn)為核心，并包埋于巰基化介孔二氧化硅球中，然后經(jīng)硅烷化處理、巰基化處理，加入紅色量子點(diǎn)，超聲組裝、硅烷化處理后，得到量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述巰基化介孔二氧化硅球按照以下方法制得：在介孔二氧化硅球的乙醇溶液中加入氨水，（3-巰基丙基）三甲氧基硅烷，室溫下攪拌過夜，離心收集產(chǎn)物，乙醇洗滌后，得到巰基化介孔二氧化硅球。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針的制備方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅球按照以下方法制得：將三乙醇胺水溶液于75~85℃溫度條件下加入十六烷基三甲基溴化銨和水楊酸鈉，繼續(xù)攪拌，加入硅酸四乙酯中繼續(xù)反應(yīng)，通過離心收集產(chǎn)物并用乙醇洗滌數(shù)次以除去殘留的反應(yīng)物，將收集的產(chǎn)物用鹽酸/甲醇混合溶液在55~65℃下萃取以除去模板，離心收集產(chǎn)物，并洗滌，得到介孔二氧化硅球。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述綠色量子點(diǎn)與巰基化介孔二氧化硅球的質(zhì)量比為（0.4~0.6）：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（4）中，所述甲醇/氨水混合液中氨水與甲醇的體積比為（0.02~0.03）：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述乙醇/水混合液中乙醇與水的體積比為（3~4.5）：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點(diǎn)雙發(fā)射比率熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，以巰基化二氧化硅/綠色量子點(diǎn)/二氧化硅熒光微球總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述紅色量子點(diǎn)與巰基化的二氧化硅/綠色量子點(diǎn)熒光微球的質(zhì)量比為（0.04~0.06）：1。