[發(fā)明專利]2-溴間苯二甲醛縮2-氨基芴雙希夫堿緩蝕劑的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910889449.0
• 申請日: 2019-09-19
• 公開（公告）號: CN110698361B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉崢;韋文廠;梁秋群;王勝;韓佳星
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C07C249/02
• 分類號: C07C249/02;C07C251/24;C23F11/14
• 代理公司: 南寧東之智專利代理有限公司 45128
• 代理人: 汪治興

本發(fā)明公開了一種2?溴間苯二甲醛縮2?氨基芴雙希夫堿緩蝕劑的制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明通過2?溴間苯二甲醛乙醇溶液與2?氨基芴乙醇溶液混合發(fā)生縮合反應(yīng)得到2?溴間苯二甲醛縮2?氨基芴雙希夫堿，然后以水為溶劑，配制成2?溴間苯二甲醛縮2?氨基芴雙希夫堿緩蝕劑。2?溴間苯二甲醛縮2?氨基芴雙希夫堿含有兩個C=N功能團，增強了其在碳鋼表面吸附作用，該緩蝕劑能在溫度較高，大量存在溶解氧、氯離子、硫酸根離子、微生物的循環(huán)冷卻水中保持較高緩蝕效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于緩蝕劑領(lǐng)域，具體涉及一種2-溴間苯二甲醛縮2-氨基芴雙希夫堿緩蝕劑的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

循環(huán)冷卻水是工業(yè)用水中的用水大項，在石油化工、電力、鋼鐵、冶金等行業(yè)，循環(huán)冷卻水的用量占企業(yè)用水總量的50-90％。冷卻水在循環(huán)系統(tǒng)中不斷循環(huán)使用，由于水溫升高、流速變化、蒸發(fā)、各種無機離子和有機物質(zhì)的濃縮，冷卻塔和冷卻水池在室外受到陽光照射、風吹雨淋、灰塵雜物的進入，以及設(shè)備的結(jié)構(gòu)和材料等多種因素的綜合作用，會產(chǎn)生很多問題，如循環(huán)冷卻水因蒸發(fā)濃縮，碳酸鹽會沉積在換熱器傳熱表面，產(chǎn)生水垢附著，導致?lián)Q熱器傳熱效率下降；循環(huán)冷卻水中溶解的氧、存在的氯離子、硫酸根離子、微生物會引起設(shè)備管壁腐蝕穿孔，形成滲漏，影響安全生產(chǎn)。對于水垢附著，生產(chǎn)中通常采用向循環(huán)冷卻水中加入阻垢劑，如聚磷酸鹽、有機多元膦酸等，以破壞碳酸鹽沉淀，這是目前最廣泛應(yīng)用的控水垢生成的方法。對于設(shè)備腐蝕，生產(chǎn)中通常采用向循環(huán)冷卻水中加入緩蝕劑，如巰基苯并噻唑(MBT)、苯并三唑(BTA)等，緩蝕劑可以在金屬表面形成緩蝕膜層，從而抑制腐蝕介質(zhì)對金屬的腐蝕。由于緩蝕劑在使用時不需要加太多量、不需要特殊的設(shè)備、也不需要對設(shè)備預(yù)先進行處理，是一種經(jīng)濟適用的金屬腐蝕防護技術(shù)。因此添加緩蝕劑，成為循環(huán)冷卻水防止有害離子對設(shè)備管道腐蝕的首選方法。

循環(huán)冷卻水的特點是溫度較高，溶解的氧、存在的氯離子、硫酸根離子、微生物等存在量較大，所以需要緩蝕劑與碳鋼結(jié)合力較強，緩蝕效果才能達到工業(yè)上緩蝕要求。對比單希夫堿，本發(fā)明制備的雙希夫堿的結(jié)構(gòu)中含有兩個-C＝N-基團，可引入更多的O、N、S等雜原子進入希夫堿結(jié)構(gòu)中，使之具有更多的活性位點，在碳鋼表面的吸附能力更強，因此雙希夫堿有望成為在循環(huán)冷卻水中使用的理想緩蝕劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種2-溴間苯二甲醛縮2-氨基芴雙希夫堿緩蝕劑的制備方法及其應(yīng)用。該緩蝕劑能在溫度較高，大量存在溶解氧、氯離子、硫酸根離子、微生物的循環(huán)冷卻水中保持較高緩蝕效果。

制備2-溴間苯二甲醛縮2-氨基芴雙希夫堿緩蝕劑的具體步驟為：

(1)分別稱取0.3987g 2-氨基芴和0.2130g 2-溴間苯二甲醛，分別溶于15mL無水乙醇，制得2-氨基芴乙醇溶液和2-溴間苯二甲醛乙醇溶液；先將2-氨基芴乙醇溶液置于50mL三口燒瓶中，加入3滴乙酸，再加入2-溴間苯二甲醛乙醇溶液，將三口燒瓶置于恒溫水浴鍋中，溫度設(shè)置為45℃，磁力攪拌，氮氣保護下進行反應(yīng)，整個反應(yīng)過程TLC點板跟蹤，展開劑為體積比為6:5的二氯甲烷和石油醚的混合物，反應(yīng)7小時后，點板不再有2-溴間苯二甲醛存在，停止反應(yīng)，獲得含2-溴間苯二甲醛縮2-氨基芴雙希夫堿的溶液。

(2)將步驟(1)所得的含2-溴間苯二甲醛縮2-氨基芴雙希夫堿的溶液自然冷卻降至室溫，減壓抽濾，并不斷用無水乙醇淋洗濾餅，去除多余的2-氨基芴和冰醋酸及其它雜質(zhì)，將過濾后的產(chǎn)物進行真空干燥，制得2-溴間苯二甲醛縮2-氨基芴雙希夫堿。

(3)稱取2～200mg步驟(2)中制得的2-溴間苯二甲醛縮2-氨基芴希夫堿加入到1升的蒸餾水中攪拌溶解配制成水溶液，即為2-溴間苯二甲醛縮2-氨基芴雙希夫堿緩蝕劑。

所述2-溴間苯二甲醛縮2-氨基芴雙希夫堿的結(jié)構(gòu)式為：

本發(fā)明的2-溴間苯二甲醛縮2-氨基芴雙希夫堿緩蝕劑用于循環(huán)冷卻水中對碳鋼的防腐蝕。