[發明專利]2;5-噻吩二甲醛縮2-氨基芴希夫堿緩蝕劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201910888933.1
• 申請日: 2019-09-19
• 公開（公告）號: CN110592595A
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發明（設計）人: 劉崢;梁楚欣;陳則勝;王勝;韓佳星
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C23F11/16
• 分類號: C23F11/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種2,5?噻吩二甲醛縮2?氨基芴希夫堿緩蝕劑的制備方法及其應用。該希夫堿是以2,5?噻吩二甲醛和2?氨基芴為原料，通過縮合反應，在氮氣保護下水熱回流6~7h合成的。將質量為2~200 mg的2,5?噻吩二甲醛縮2?氨基芴希夫堿加入到1升的蒸餾水中攪拌溶解配制成水溶液，制得用于循環冷卻水中的2,5?噻吩二甲醛縮2?氨基芴希夫堿緩蝕劑。從結構上看，該希夫堿存在較大的π?π共軛，且含有S原子，故具有更多的活性位點，在金屬表面的吸附能力更強，能在碳鋼表面形成致密的緩蝕膜，從而有效的抑制了碳鋼的腐蝕。本發明制備簡單、使用方便、綠色環保、使用范圍廣，制備的緩蝕劑在循環冷卻水中對20#碳鋼具有良好的緩蝕性能。

技術領域

本發明屬于抑制碳鋼在循環冷卻水中腐蝕的新型有機緩蝕劑領域，具體涉及一種2,5-噻吩二甲醛縮2-氨基芴希夫堿緩蝕劑的制備方法及其應用。

背景技術

過去幾十年來耐腐蝕合金不斷發展，但其應用率仍然處于較低的水平，碳鋼仍構成了工業設施設備中99％的應用率。低碳鋼因其具有延展性、低拉伸強度、廉價且易于成型的特點，成為在石油、天然氣、酸洗、循環冷卻水系統等領域中應用最廣泛的鋼材。然而碳鋼結構中含有非金屬材料，導致碳鋼容易發生腐蝕，造成資源的浪費和工業設備的巨大破壞，使設備報廢。因此，為了改善碳鋼腐蝕問題，科研工作者們投入了大量的精力，通過嘗試各種技術來減緩碳鋼的腐蝕。目前防腐技術主要有通過向環境中添加緩蝕劑、陰極保護、涂覆保護涂層、添加元素使碳鋼合金化和控制微觀結構。在這些方法中，添加緩蝕劑是最靈活的腐蝕控制手段，因為它具有可以在不破壞碳鋼結構的情況下實現原位變化，并且可能控制內部和外部腐蝕的優點。

循環冷卻水是工業用水中的用水大項，在石油化工、電力、鋼鐵、冶金等行業，循環冷卻水的用量占企業用水總量的50-90％。由于循環冷卻水中溶解的氧、存在的氯離子、硫酸根離子、微生物會引起設備管壁腐蝕穿孔，形成滲漏，影響安全生產。在設備管道中添加緩蝕劑可以在金屬表面形成緩蝕膜層，從而抑制腐蝕介質對金屬設備的腐蝕。因此添加緩蝕劑，成為循環冷卻水防止有害離子對設備管道腐蝕的首選方法。

到目前為止，單希夫堿緩蝕劑的合成已經進行了大量的工作，雙希夫堿緩蝕劑的合成及性能研究工作還有待深入進行。對比單希夫堿，雙希夫堿的結構中含有兩個-C＝N-基團，可引入更多的O、N、S等雜原子進入雙希夫堿結構中，使之具有更多的活性位點，在碳鋼表面的吸附能力更強，雙希夫堿更具備成為高效緩蝕劑的可能性。本發明公開了一種2,5-噻吩二甲醛縮2-氨基芴希夫堿緩蝕劑的制備方法。所述方法是以2,5-噻吩二甲醛和2-氨基芴為原料，以冰醋酸為催化劑，經溶液法，制備2,5-噻吩二甲醛縮2-氨基芴希夫堿，在配制成2,5-噻吩二甲醛縮2-氨基芴希夫堿水溶液，即為緩蝕劑。

發明內容

本發明的目的是提供一種高效、綠色環保、經濟的2,5-噻吩二甲醛縮2-氨基芴希夫堿緩蝕劑的制備方法及其應用。該緩蝕劑能在循環冷卻水中吸附在20#碳鋼表面，形成緩蝕膜，從而達到抑制碳鋼在循環冷卻水中腐蝕的作用，該緩蝕劑有望取代現有的嚴重污染環境的含磷緩蝕劑。

制備2,5-噻吩二甲醛縮2-氨基芴希夫堿緩蝕劑的具體步驟為：

(1)分別稱取0.35～0.40g 2-氨基芴和0.10～0.16g 2,5-噻吩二甲醛溶于15～16mL無水乙醇和10～12mL無水乙醇，制得2-氨基芴乙醇溶液和2,5-噻吩二甲醛乙醇溶液；先將2-氨基芴乙醇溶液置于50mL三口燒瓶中，加入2～4滴冰醋酸作為催化劑，再加入2,5-噻吩二甲醛乙醇溶液，兩種溶液混合后，溶液由澄清變渾濁，然后將三口燒瓶置于恒溫水浴鍋，勻速磁力攪拌，溫度設置為45℃并進行氮氣保護，隨著反應的進行逐漸有黃色沉淀析出，整個反應過程用TLC點板跟蹤，展開劑為體積比為1:3的二氯甲烷和石油醚的混合物，6～7小時后，點板不再有2,5-噻吩二甲醛存在，停止反應，獲得含2,5-噻吩二甲醛縮2-氨基芴希夫堿的溶液。