[發明專利]核殼鈣鈦礦量子點及其制備方法、量子點組合物及具有其的量子點器件

有效

• 申請號: 201910887986.1
• 申請日: 2019-09-19
• 公開（公告）號: CN112521933B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 周健海;朱曉艷
• 申請（專利權）人: 納晶科技股份有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C09K11/54;H01L51/50
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

1.一種核殼鈣鈦礦量子點的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，將羧酸銫、羧酸鉛、含有金屬M的鹵素前體和非配位溶劑混合并反應，得到含有鈣鈦礦量子點的第一溶液，所述鈣鈦礦量子點表面具有金屬M的羧酸鹽配體；

S2，將所述第一溶液與氨水混合并進行第一次配體交換反應，得到含有鈣鈦礦量子點的第二溶液；

S3，將所述第二溶液與SHR₁Si(OCH₃)₃混合并進行第二次配體交換反應，以在所述鈣鈦礦量子點表面形成M-S化學鍵，將反應體系的pH調至酸性，得到表面包覆硫化物次殼層和二氧化硅外殼層的所述核殼鈣鈦礦量子點，R₁為C₂～C₁₀的直鏈飽和烴基或C₂～C₁₀的含有雙鍵的直鏈不飽和烴基中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1包括：

將金屬M的鹵化物和第一配位溶劑混合并加熱，反應得到所述鹵素前體；

將所述羧酸銫、所述羧酸鉛和第二非配位溶劑混合并加熱反應，得到陽離子前體溶液；

將所述鹵素前體加入所述陽離子前體溶液中并加熱，得到含有所述鈣鈦礦量子點的所述第一溶液。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述加熱反應的溫度為30～300℃。

4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述金屬M的鹵化物選自鹵化鋅、鹵化鎘、鹵化銦、鹵化銅、鹵化鎂和鹵化錳中的任一種或多種。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述鹵化鋅為氯化鋅、溴化鋅和碘化鋅中的任一種或多種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述羧酸鉛和所述羧酸銫的摩爾比在1:5～5:1之間，所述羧酸鉛中鉛元素與所述鹵素前體中鹵素的摩爾比小于1:3。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述羧酸鉛中鉛元素與所述氨水中氮元素的摩爾比為1:(10～30)。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中，將所述第一溶液與所述氨水在30～100℃條件下進行所述第一次配體交換反應。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S3中，在50～100℃條件下進行所述第二次配體交換反應。

10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S3中，在50～100℃條件下將所述反應體系的pH調至酸性。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S3中，通過向所述反應體系加入稀鹽酸、稀硫酸或硝酸來調節pH至酸性。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述稀鹽酸的濃度為0.01～1mmol/mL。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅外殼層的厚度為1～100nm。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅外殼層的厚度為50～100nm。