[發明專利]一種蔗糖水解反應過程動力學研究方法

有效

• 申請號: 201910886907.5
• 申請日: 2019-09-19
• 公開（公告）號: CN110596074B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 粟暉;馬金鴿;劉柳;黃火蘭;姚志湘
• 申請（專利權）人: 廣西科技大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N21/21
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 王程遠

本發明公開了一種蔗糖水解反應過程動力學研究方法，該方法采用拉曼光譜結合角度轉換法快速跟蹤蔗糖水解過程中組分含量，在此基礎上進行蔗糖水解過程動力學研究，該研究方法包括：通過采集蔗糖、果糖、葡萄糖不同濃度配比下的混合溶液拉曼光譜，對光譜進行求二階導、平滑降噪后，利用角度轉換算法，建立蔗糖水解過程體系中蔗糖含量分析模型；反應速率常數計算；反應活化能Ea的計算。本發明對樣品無需進行前處理，可實現蔗糖水解過程中組分含量的在線追蹤及反應動力學研究。

技術領域

本發明屬于反應動力學研究領域，涉及一種蔗糖水解反應過程動力學研究方法。

背景技術

傳統的多組分含量定性定量分析，大多都是在離線下測量一些物理量來實現組分濃度的測定。例如蔗糖的水解，是一個典型的化學動力學實驗，也是高校采用的物化實驗。目前國內外多采用旋光法測定蔗糖水解，使用旋光儀測定其反應過程，但旋光度法只適用于具有旋光性的溶液，在時間間隔下測量會丟失數據點，且容易產生較大的視差。此外糖含量分析也可采用色譜法，包括液相色譜法和氣相色譜法，這兩種方法靈敏度高，可用于定性及定量分析，但需對糖進行衍生化處理。這些傳統方法應用相對廣泛，但操作繁瑣，誤差較大，測量不連續，難以實現多組分含量的在線快速分析。

基于此，提供一種高效快捷的多組分定量分析和可用于蔗糖水解過程動力學研究的方法就顯得尤為重要。

發明內容

為解決上述現有技術存在的問題，本發明基于子空間角度轉換的化學計量學方法，通過求取體系拉曼光譜響應與待測組分的純光譜的角度值，建立角度方差值與建模樣本組分含量值的關系模型，可實現對組分含量的實時跟蹤。本發明通過采集蔗糖、果糖、葡萄糖不同濃度配比下的混合溶液拉曼光譜，對光譜進行求二階導、平滑降噪后，利用角度轉換算法，建立了蔗糖含量和光譜夾角值方差的相關模型，標準曲線相關系數r可達0.9970，模型相對誤差在-3.39％～7.33％，模型預測效果良好。利用所建立的模型監測不同條件下的蔗糖水解過程，結果表明采用拉曼光譜結合角度轉換法可快速跟蹤蔗糖水解過程中組分含量。利用該方法采集的數據計算蔗糖水解反應速率常數K和反應活化能Ea。

一種蔗糖水解反應過程動力學研究方法，采用拉曼光譜結合角度轉換法快速跟蹤蔗糖水解過程中組分含量，在此基礎上進行蔗糖水解過程動力學研究，該研究方法按下列步驟進行：

1)通過采集蔗糖、果糖、葡萄糖不同濃度配比下的混合溶液拉曼光譜，對光譜進行求二階導、平滑降噪后，利用角度轉換算法，建立蔗糖水解過程體系中蔗糖含量分析模型；

2)通過拉曼光譜結合角度轉換法可快速跟蹤蔗糖水解過程中組分含量，利用所建立的模型監測不同條件下的蔗糖水解過程，進行反應速率常數計算；

3)反應活化能Ea的計算。

進一步的，步驟1)的具體步驟為：

a.建模樣本配制，根據蔗糖水解反應中的計量數關系，以物質的量變化值為1:1:1的配比，蔗糖濃度由1mol/L到0mol/L，果糖、葡萄糖濃度分別由0mol/L到1mol/L，每隔0.05mol/L配制21份不同濃度梯度的蔗糖、果糖、葡萄糖混合溶液C_x1-C_x21；

b.樣本光譜采集，選擇積分時間8s-12s、中心波長532nm或785nm，分別采集樣本C_x1-C_x21和蔗糖標準品B的拉曼光譜數據xi和b；