[發明專利]一種利用等離子體制備磁性鐵氧體納米帶的方法

有效

• 申請號: 201910880206.0
• 申請日: 2019-09-18
• 公開（公告）號: CN110571036B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 杜兆富
• 申請（專利權）人: 北京無線電測量研究所
• 主分類號: H01F41/00
• 分類號: H01F41/00;H01F1/01;C25D1/04;B82Y25/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 趙曉丹

本發明公開一種僅用單一二價鐵離子制備四氧化三鐵納米帶的方法，所述方法在充分隔絕氧的條件下采用大氣壓下的微型等離子體作用于二價鐵鹽溶液，得到具有磁性的四氧化三鐵。所述等離子體在等離子工作氣體氣氛下作用于二價鐵離子的水溶液，所述二價鐵鹽溶液與所述工作氣體的界面處存在隔離液，以防止二價鐵離子被過度氧化形成無磁性的三氧化二鐵。本發明公開的僅用二價鐵離子制備四氧化三鐵磁性納米帶的方法，避免了化學共沉淀方法需要多種化學試劑并且難以形成納米帶的弱點，有利于制備各向異性磁性納米材料并有利于磁性鐵氧體材料在生物學上的應用。

技術領域

本發明涉及納米材料的制備方法。更具體地，涉及一種利用等離子體制備磁性鐵氧體納米帶的方法。

背景技術

磁性納米氧化鐵是一種在生物醫學領域應用廣泛的納米材料，在體內磁共振成像和體外磁性分離等方面都發揮巨大作用。目前其制備方法主要包括高溫熱解法，水熱法，溶膠一凝膠法及化學共沉淀法等，這些技術各有缺點。高溫熱解法和水熱法均采用高溫或高壓的條件，得到的磁性氧化鐵納米顆粒形貌分布均一、磁學性能優良，但不易放大生產，重復性也較差。溶膠-凝膠法與氣溶膠/蒸汽法分別需要高溫環境與激光技術，條件也非?？量獭Ｒ陨线@些方法的最大問題是僅適于實驗室制備，難以進行工業放大生產。共沉淀法是目前唯一可應用于醫藥產業的技術，過程易調控，使用的原料綠色環保，產品生物相容性高，利于工業放大生產，但是產品的晶體結構缺陷與分散性較差，磁學性能較低。而采用物理方法制備，需要在低氣壓下進行，導致設備龐大，生產效率低，耗能高。

等離子體是宇宙中物質的第四態，超過99％的宇宙由等離子體組成。研究發現，在微米量級的等離子體在高氣壓下比較穩定。大氣壓下的微型等離子體(AMP)又稱為微型釋電，它在大氣壓下將電能轉化為激發態元素，從而產生如離子、電子的載氣。當激發態元素釋電并跳躍到更低能級時，釋放光子。

微型等離子體同樣遵循Paschen規律，與陰極-陽極之間的距離，壓強以及產生等離子體要求的擊穿電壓有關。具體表述如下：

其中，V是擊穿電壓，p是氣體壓強，d是陰極—陽極間距離，a和b與介質氣體的性質有關。Marriotti D及其團隊研究發現，等離子體除了受Paschen規律限制外，還受電極直徑和氣隙比影響，Becker K.H.課題組報道說電極的形狀也對等離子體具有較大影響。

近幾年，Sankaran和Richmonds等人發現，等離子體中的高能粒子在氣相電極和液相電極之間會加速射向液相電極的表面從而在氣液界面處引起電化學反應。微型等離子體具有穩定，高效，低溫處理、高電子密度等一系列優點，有望在工業中實現大規模應用。

采用大氣壓下的微型等離子體制備納米顆粒是近幾年剛發展的一項技術，目前利用微型等離子體已成功制備出金、銀、鉑等惰性金屬的納米顆粒。等離子體原理上是物理法制備納米顆粒的一部分，在此過程中無需化學試劑。等離子體在液體中與反應物前驅體的作用又是一個化學過程，這個過程不需要真空和大規模的電源，所以大氣壓下的微型等離子體結合了物理和化學兩種方法的優點，有望通過該方法制備磁性金屬或鐵氧體納米顆粒來消除傳統物理和化學方法的缺點，達到清潔、高效、低耗能制備生物相容納米顆粒的目的。

但是，目前采用大氣壓下的微型等離子體制備納米磁性鐵氧體的過程中，需要同時加入含有三價鐵離子和二價鐵離子的原料同時還需要加入一定量的氫氧根離子調整溶液的PH值，反應過程中二價鐵離子有可能過度氧化為三價鐵離子，導致產物磁性減弱甚至消失；且生成的磁性鐵氧體的為納米顆粒狀態。因此，需要提供一種以單一二價鐵離子為原料，制備得到的具有磁各向異性的納米帶的方法。

發明內容

本發明的一個目的在于提供一種利用等離子體制備磁性鐵氧體納米帶的方法，該方法以單一二價鐵鐵離子為原料，將二價鐵離子與空氣隔絕，采用等離子體的方法，制備得到了磁性鐵氧體納米帶。

本發明另一個目的在于提供一種由上述方法制備得到的磁性鐵氧體納米帶。