[發明專利]一種基于雙層金納米棒的防偽薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201910878389.2
• 申請日: 2019-09-17
• 公開（公告）號: CN110625134B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 李秋瑾;陳霖娜;張健飛;趙芷芪;趙玉;鞏繼賢;李政
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/06;B22F1/054;G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.一種基于雙層金納米棒的防偽薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)金納米棒的制備：混合1-10mL十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)溶液、水(H₂O)與0.1-1mL氯金酸(HAuCl₄)溶液后，加入0.1-1mL新鮮配制的硼氫化鈉(NaBH₄)溶液并避光放置1-5h，完成種子溶液的制備；在50-150mL十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)溶液中依次加入1-5mL氯金酸(HAuCl₄)溶液、0.1-5mL硝酸銀(AgNO₃)溶液、0.1-5mL硫酸(H₂SO₄)溶液并搖勻，最后加入0.1-1mL新鮮配制的抗壞血酸(L-AA)溶液，完成生長溶液的制備；將0.1-1mL的種子溶液加入到生長溶液中，在1-50℃下水浴避光放置10-20h，將所得溶液離心水洗1-5次，即得到金納米棒(Au NRs)溶液，避光冷藏保存；

(2)雙層金納米棒的制備：將金納米棒(Au NRs)溶液稀釋10-100倍，取1-10mL稀釋后的金納米棒(Au NRs)溶液，在攪拌條件下加入0.1-5mL不同拉曼探針5，5′-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、2-巰基苯甲酸、2-巰基-4-甲基-5-噻唑乙酸溶液，室溫攪拌1-10h后離心濃縮，加入0.1-5mL十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)溶液并搖勻，在超聲處理下加入1-10mL聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液，再依次加入0.1-5mL硝酸銀(AgNO₃)溶液、0.1-1mL抗壞血酸(L-AA)溶液以及0.1-1mL氫氧化鈉(NaOH)溶液，在1-50℃水浴避光溫育1-10h，加入1-10mL氯金酸(HAuCl₄)溶液并升溫至80-100℃保持1-60min，經過1-5次離心水洗，完成含不同拉曼探針的雙層金納米棒(Au@Au NRs)的制備；

(3)基于雙層金納米棒的防偽薄膜的制備：混合1-10mL封裝有拉曼探針的雙層金納米棒(Au@Au NRs)溶液、1-10mL水(H₂O)與1-10mL聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液作為水相，1-30mL含有十二烷基硫醇(DDT)的正己烷溶液作為油相；分別將水相和油相轉移至小燒杯中，會出現油水分離的現象，利用注射器將1-10mL無水乙醇以0.1-1mL/min的速度注射到油水界面，靜置1-3h，油水界面上會形成一層致密的雙層金納米棒(Au@Au NRs)薄膜，移走上方油相并等待剩余油相自然蒸發，利用PDMS基底，采用自下而上蘸取的方法將雙層金納米棒(Au@AuNRs)薄膜轉移；

步驟(1)中所述十六烷基三甲基溴化銨溶液的濃度為0.1-1mol/L，氯金酸溶液的濃度為1-100mmol/L，硼氫化鈉溶液的濃度為1-100mmol/L，硝酸銀溶液的濃度為1-100mmol/L，硫酸溶液的濃度為0.1-1mol/L，抗壞血酸溶液的濃度為0.1-1mol/L；

步驟(2)中所述拉曼探針5，5′-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、2-巰基苯甲酸、2-巰基-4-甲基-5-噻唑乙酸溶液的濃度為1-10mmol/L，十六烷基三甲基溴化銨溶液的濃度為0.1-1mol/L，聚乙烯吡咯烷酮溶液的濃度為1-10％，硝酸銀溶液的濃度為1-10mmol/L，抗壞血酸溶液的濃度為0.1-1mol/L，氫氧化鈉溶液的濃度為0.1-1mol/L，氯金酸溶液的濃度為1-10mmol/L；

步驟(3)中所述的封裝有拉曼探針的雙層金納米棒混合溶液的濃度為1-100mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮溶液的濃度為1-10％，正己烷溶液中十二烷基硫醇的濃度為0.1-1mg/L。