[發明專利]波長色散X射線熒光光譜法測定熱塑性塑料灰分的方法

在審

• 申請號: 201910877414.5
• 申請日: 2019-09-17
• 公開（公告）號: CN110596170A
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發明（設計）人: 王行連;張坤龍;柳盛;郭凡;王學智;陳方園;秦超
• 申請（專利權）人: 陜西延長中煤榆林能源化工有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 61200 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 范巍

本發明公開了一種波長色散X射線熒光光譜法測定熱塑性塑料灰分的方法：1)熱塑性塑料粒子通過壓塑或者注塑，制備成厚度大于2mm的片材；2)使用X?射線熒光光譜儀定量測定元素含量；3)根據換算系數計算其氧化物組分含量，將氧化物組分含量相加計算得出熱塑性塑料的灰分含量。本方法顯著減少了能量消耗，降低了分析成本，同時將單次分析時間控制在兩小時以內，操作步驟簡便、人為干擾因素少、結果準確度高、精密度好。

技術領域

本發明屬于熱塑性塑料灰分定量檢測領域，具體涉及通過X射線熒光光譜法檢測熱塑性塑料中殘留的金屬及非金屬元素，從而計算得到熱塑性塑料的灰分含量的方法。

背景技術

按GB/T 9345.1-2008規定，熱塑性塑料樣品經高溫煅燒發生一系列物理和化學變化，最后有機成分燃燒揮發，無機成分殘留下來，殘留物(主要是金屬及非金屬的氧化物)稱為灰分(Ash Content)。

灰分含量是影響熱塑性塑料產品質量的重要指標，生產過程中需要予以嚴格控制。如果灰分含量控制不當，易引起生產設備堵塞，也會影響制品力學強度等性能。灰分分析結果的準確性和及時性對指導熱塑性塑料生產至關重要。

熱塑性塑料產品的灰分具體指熱塑性塑料在完全燃燒后所殘余的金屬及非金屬氧化物。對產品的生產流程進行分析可以得出最終成品的灰分來源：①原料氣中所含的雜質產生的灰分；②主催化劑及助催化劑所產生的灰分；③氫氣、油脂等輔助原料引入的雜質產生的灰分；④造粒工序加入的各種添加劑產生的灰分；⑤在產品輸送及包裝過程引入的雜質產生的灰分。在正常生產的情況下，第①、③、⑤項灰分來源對最終產品的灰分影響很小并且主要受外來因素制約，而第②、④項灰分來源與裝置操作及工藝優化控制直接相關，也是熱塑性塑料灰分的主要來源。

目前行業中熱塑性塑料灰分分析執行GB/T 9345.1-2008(塑料灰分的測定第一部分：通用方法)，其中有A、B及C三種分析方法，分別是直接燃燒法、燃燒后用硫酸處理再煅燒及燃燒前用硫酸處理后再煅燒。三種方法的特點是燃燒和煅燒，在燃燒和煅燒過程中必須使用恒重的坩堝和能恒定高溫的馬弗爐。這些方法雖然準確度較高，但需要經過空坩堝恒重、冷卻稱量、樣品灰化、灰分恒重等步驟，操作繁瑣，能量消耗大，危險系數高，分析時間長，正常分析一批樣品的灰分至少需要五小時，其中方法B、C都使用硫酸處理，不僅硫酸消耗較大，而且對環境和人員都易造成傷害。分析時間過長延緩了對工藝技術參數的指導，尤其在裝置開停車、轉產過程中會產生大量的過渡料，造成嚴重經濟損失。

X射線管發出一次X射線(高能)，照射樣品時驅逐一個內層電子而出現一個空穴，使整個原子體系處于不穩定的激發態。當較外層的電子躍入內層空穴所釋放的能量不在原子內被吸收，而是以輻射形式放出，便產生X射線熒光，其能量等于兩能級之間的能量差。因此，X射線熒光的能量或波長是特征性的，與元素有一一對應的關系。只要測出熒光X射線的波長，就可以知道元素的種類，這就是波長色散X射線熒光光譜儀定性分析的基礎。

X射線熒光光譜法進行定量分析的依據是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比：

Ii＝Is×Ci

式中，Is為Ci＝100％時，該元素的熒光X射線的強度。根據上式，可以采用波長色散X熒光光譜儀結合增量法、內標法等進行定量分析。

但目前尚未見到利用波長色散X熒光光譜法測定熱塑性塑料灰分的方法的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種波長色散X射線熒光光譜法測定熱塑性塑料灰分的方法。

為了實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

1)為了避免塑料顆粒在X射線熒光光譜測試中因反光影響元素分析結果的問題，將熱塑性塑料粒子通過壓塑或者注塑制成片材；

2)使用波長色散X射線熒光光譜法分析所述片材中不同待測元素的含量；