[發明專利]一種高純度春雷霉素的制備方法

有效

• 申請號: 201910875502.1
• 申請日: 2019-09-17
• 公開（公告）號: CN110452275B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 馬文艷;王衛富;潘忠成;李蒲民
• 申請（專利權）人: 陜西綠盾環境工程研究院有限公司
• 主分類號: C07H15/207
• 分類號: C07H15/207;C07H1/06
• 代理公司: 北京五月天專利商標代理有限公司 11294
• 代理人: 吳寶泰

1.一種高純度春雷霉素的制備方法，其特征在于，包含以下其工藝步驟：

1）陶瓷清液樹脂吸附分離：吸附進料流速為0.3-0.6BV/h，飽和吸附后，先用純水進行反洗離交柱，然后開始洗脫，收集洗脫液；其中，所述的離交柱為強酸型陽離子樹脂柱；所述的洗脫為用3.5%氯化鈉進行洗脫；

2）納濾濃縮：膜壓控制在0.5-1.0Mpa，中間補加純水，待體積降至1/10左右，納濾濃縮結束；

3）活性炭處理：按陶瓷清液體積比加入定量活性炭，攪拌處理2-3h，停止攪拌，靜置0.5-1h，料液打入板框進行過濾，收集濾液，濾液透光率＞55%；活性炭處理過程，溫度控制在35-65℃；

4）雙效蒸發：板框濾液進入蒸發器后，溫度控制在80-95℃，出現明顯晶核后，準備出料；蒸發濃縮至理論濃度25萬單位以上，最高理論濃度至40-45萬單位；

5）降溫結晶：濃縮液打至結晶罐，循環水緩慢降溫，中間間隔性開啟攪拌，降溫至5-10℃，育晶2-3h；

6）晶體分離：采用地槽抽濾或離心機進行結晶物料分離；

7）烘干：晶體進行烘干，進入下道制劑工序，或過篩后原粉包裝。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，納濾濃縮過程，濃縮液單位達到6萬-8萬單位。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，納濾濃縮過程補加0.5-1BV水量進行透析，控制電導值相對穩定。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，根據料液溫度不同，按體積比加入0.3-0.5%的活性炭，OD280為10-20，透光率大于55%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，先使用常溫循環水緩慢降溫，6h-8h降至常溫后，開啟冷凍水，快速降溫至5-10℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，分離后期在地槽或離心機內，用少量95%乙醇進行洗晶，至流出液無色透明。