[發明專利]一種可批量生產的透射電鏡載網及其制備方法

有效

• 申請號: 201910874701.0
• 申請日: 2019-09-17
• 公開（公告）號: CN110739196B
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 楊宇峰;賀龍兵;覃天
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: H01J37/20
• 分類號: H01J37/20;H01J37/26;G01N23/04;G01N23/20025;B22C9/06;B22C9/24
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明公開了一種可批量生產的透射電鏡載網及其制備方法，包括以下步驟：1)根據透射電鏡載網要求設計加工光刻掩膜版，得到所需要的掩膜版圖形；2)通過光刻工藝把掩膜版圖形轉移到硅片上，并通過刻蝕工藝把掩膜版圖形刻蝕進硅片中形成鑄造模具；3)將鑄造模具加熱，之后將低熔點金屬熔化后澆注到模具中，待降溫至室溫后金屬固化；4)拋光去除鑄造模具填充后上表面多余的金屬，之后將鑄造好的金屬載網骨架從模具中取出；5)在金屬載網骨架上覆蓋有機薄膜形成透射電鏡載網。該方法通過結合微納加工技術和低熔點金屬的優異特性，可批量制造200～3000目的電鏡金屬載網，有助于為電鏡表征領域提供更靈活的電鏡載網解決方案。

技術領域

本發明涉及一種可批量生產的透射電鏡載網及其制備方法，屬于透射電鏡表征測試領域。

背景技術

表征測試納米材料的微觀結構、認知納米材料的各種性質是推進納米材料應用、構建新型功能器件的重要基礎。在眾多測試分析技術中，得益于超高的分辨率，透射電子顯微鏡分析已成為測試表征納米材料形貌、結構、成分和物性的最重要技術方法之一。

在透射電鏡測試表征中，透射電鏡載網通常是必不可少的組件。需要測試表征的納米材料通常轉移負載到電鏡載網上，然后把載網裝配到樣品桿中，隨后裝入透射電鏡主體腔室進行表征分析。目前市場上商業化的透射電鏡載網有多類，包括尼龍網、金屬載網、氮化硅載網等等；其中金屬載網以銅制載網居多，銅質載網的骨架主要通過刻蝕方法實現，其目數通常在50～600目，也有一些進口的高目數銅網骨架可以達到1000～2000目。對于高目數銅網，目前市場上的產品主要依賴進口，并且成本相對高昂。

另外，在表征尺寸較小的納米顆粒、納米線的實驗中，通常希望進一步提高載網的目數而縮小網孔，從而實現納米顆粒、納米線的懸空負載，這需要一種目數更高、網孔形貌可設計、成本相對低廉的電鏡載網，然而市場上尚缺乏這類產品，目前該技術領域仍是空白。

發明內容

技術問題：本發明的目的在于提供一種可批量生產的透射電鏡載網的制備方法，通過結合微納加工技術和低熔點金屬的優異特性，可批量制造200～3000 目的電鏡金屬載網，有助于為電鏡表征領域提供更靈活的電鏡載網解決方案。

技術方案：本發明提供了一種可批量生產的透射電鏡載網的制備方法，該方法包括以下步驟：

1)根據透射電鏡載網要求設計加工光刻掩膜版，得到所需要的掩膜版圖形；

2)通過光刻工藝把掩膜版圖形轉移到硅片上，并通過刻蝕工藝把掩膜版圖形刻蝕進硅片中形成鑄造模具；

3)將鑄造模具加熱，之后將低熔點金屬熔化后澆注到模具中，待降溫至室溫后金屬固化；

4)拋光去除鑄造模具填充后上表面多余的金屬，之后將鑄造好的金屬載網骨架從模具中取出；

5)在金屬載網骨架上覆蓋有機薄膜形成透射電鏡載網。

其中：

步驟1)所述的掩膜版圖形中網孔目數為200～3000目，網孔為方孔、圓孔或者六邊形孔。

步驟1)所述的掩膜版內部圖形為直徑3mm的圓形。

步驟1)所述的通過刻蝕工藝把掩膜版圖形刻蝕進硅片中形成鑄造模具中，刻蝕深度為20～50μm。

步驟3)所述的低熔點金屬為錫銦鉍合金、鉛錫合金或者鉍錫合金，步驟3) 所述的將鑄造模具加熱是指加熱到低熔點金屬的熔點溫度50～150℃。

步驟4)所述的之后將鑄造好的金屬載網骨架從模具中取出是指使用膠帶把鑄造好的金屬載網骨架從模具中取出。

步驟5)所述的有機薄膜為方華膜或者火棉膠膜，其厚度為10～30nm。