[發明專利]一種同時檢測或鑒別舒心降脂片中有效成分的方法

有效

• 申請號: 201910874109.0
• 申請日: 2019-09-17
• 公開（公告）號: CN112526045B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 李俊;蘇莎;饒高雄;鄧雪琪;羅嬌
• 申請（專利權）人: 云南中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/90
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;亢能

1.一種同時檢測或鑒別舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：所述有效成分包括葛根素、虎杖苷、丹酚酸B；檢測方法包括以下步驟：

步驟（1）供試品溶液的制備：

精密稱取一定質量的舒心降脂片于量瓶中，加乙醇溶液至刻度，搖勻，超聲處理，濾過，即得；

步驟（2）對照品溶液制備：

取葛根素、虎杖苷、丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成含葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的混合對照溶液，即得；

步驟（3）高效液相色譜法測定：

色譜條件如下：

C18，4.6×150mm，5μm色譜柱；流速1.0ml/min，柱溫30℃；檢測波長306nm；進樣量10μl；理論塔板數大于5000；以流動相 A-乙腈，B-質量百分比0.05%~0.2%磷酸水溶液，按下表進行梯度洗脫：

分別吸取混合對照品溶液與供試品溶液各10~20μL，注入液相色譜儀，測定，即得。

2.根據權利要求1所述的同時檢測或鑒別舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步驟（1）中，取舒心降脂片0.2~0.5g，置10ml量瓶中，加入質量百分比為45~55%乙醇溶液。

3.根據權利要求1所述的同時檢測或鑒別舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步驟（1）中，超聲處理的工藝為：功率250W，頻率50kHz，處理20min。

4.根據權利要求1所述的同時檢測或鑒別舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步驟（2）中，制成含葛根素每1ml含190μg，虎杖苷每1ml含75μg，丹酚酸B每1ml含240μg的混合對照溶液。

5.根據權利要求1所述的同時檢測或鑒別舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：對照品溶液制備之后還包括陰性對照溶液的制備：精密稱取缺葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的陰性樣品0.3g，置10ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻，超聲處理，功率250W，頻率50kHz，處理20min，用0.45μm微孔濾膜濾過，即得。

6.根據權利要求1所述的同時檢測或鑒別舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步驟（3）中，葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的分離度大于1.5。

7.根據權利要求1所述的同時檢測或鑒別舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：所述有效成分包括葛根和虎杖；鑒別方法包括如下步驟：

步驟（1）供試品溶液制備：

取舒心降脂片，研細，精密稱取3~6g，加甲醇20ml，超聲20分鐘，濾過，濾液濃縮至10ml，作為供試品溶液；取缺葛根、虎杖藥材的陰性樣品3g，研細，加甲醇20ml，超聲20分鐘，濾過，濾液濃縮至10ml，作為陰性樣品溶液；

步驟（2）對照品溶液制備：

取葛根素、虎杖苷對照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

步驟（3）薄層鑒別：

照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液，葛根、虎杖藥材的陰性樣品溶液；葛根素、虎杖苷對照品溶液各2～5μl，分別點于同一高效硅膠G薄層板上，使成5mm長的條狀，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水混合溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏蒸5分鐘，置紫外光燈365nm下檢視。

8.根據權利要求7所述的同時檢測或鑒別舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步驟（3）中，三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水的質量比為8：9.5：26：4。