[發明專利]L-精氨酸及其衍生物用于制備環十二酮肟的用途及一種制備環十二酮肟的方法

有效

• 申請號: 201910873345.0
• 申請日: 2019-09-17
• 公開（公告）號: CN110498748B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 傅滋春;叢振霞;崔嬌英;陳雁玲;林少寧;喬小飛;于天勇
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司;萬華化學（寧波）有限公司
• 主分類號: C07C249/08
• 分類號: C07C249/08;C07C251/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備環十二酮肟的方法，包括以下步驟：在溶劑與助劑的存在下，在pH＝3～6.5的條件下，環十二酮和硫酸羥胺反應，制備環十二酮肟，所述助劑選自L-精氨酸及其衍生物中的一種或多種；所述的L-精氨酸衍生物選自L-精氨酸-L-谷氨酸、L-精氨酸鹽酸鹽、L-精氨酸琥珀鹽中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應中鐵離子的含量≤10ppm。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述反應中鐵離子的含量≤5ppm。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述反應中鐵離子的含量≤1ppm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法，包括以下步驟：

（1）將環十二酮、溶劑和硫酸羥胺混合，然后加入熔融的助劑，然后滴加氨水，將反應溫度控制在85～90℃，pH控制在4.5~6.5；

（2）反應結束后，加入氨水調節pH至6.5~7.5，將溫度降至60～70℃，分離油水兩相，過濾并回收助劑。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，環十二酮與硫酸羥胺的摩爾比為0.8：1～2：1。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶劑與環十二酮的摩爾比為2：1～5：1。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述助劑與環十二酮的質量比為0.1：1～0.5：1。

9.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自環己烷、乙基環己烷、異丙基環己烷、二異丙基環己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙苯、丁苯，三甲苯、四甲苯、辛烷、壬烷、癸烷。