[發(fā)明專利]一種ZIF-8@還原氧化石墨烯負(fù)載硫復(fù)合材料及其制備方法及鋰硫電池正極和鋰硫電池

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910870783.1
• 申請日: 2019-09-16
• 公開（公告）號: CN110492088B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃家銳;趙敬娟;王俊
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽師范大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M4/13;H01M10/052
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107
• 代理人: 尹婷婷

1.一種ZIF-8@還原氧化石墨烯負(fù)載硫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

（1）將氧化石墨烯超聲分散在硫酸溶液中，經(jīng)溶劑熱反應(yīng)，得到三維還原氧化石墨烯；

（2）將鋅鹽、尿素溶解在去離子水中得到混合溶液；將三維還原氧化石墨烯浸泡在混合溶液中，然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到堿式碳酸鋅@還原氧化石墨烯復(fù)合材料；

（3）將2-甲基咪唑溶解在甲醇中，然后加入堿式碳酸鋅@還原氧化石墨烯復(fù)合材料進(jìn)行浸泡反應(yīng)，得到ZIF-8@還原氧化石墨烯復(fù)合材料；

（4）將ZIF-8@還原氧化石墨烯復(fù)合材料與硫粉均勻混合，在氬氣氣氛中進(jìn)行熏硫，得到ZIF-8@還原氧化石墨烯負(fù)載硫的復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述硫酸溶液的濃度為0.8~1.8 mol/L；所述氧化石墨烯在硫酸溶液中的濃度為0.8~4.0 g/L；所述溶劑熱反應(yīng)的條件為160~255℃反應(yīng)15~30小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述鋅鹽選自無水氯化鋅、二水乙酸鋅、六水合硝酸鋅和七水合硫酸鋅中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述鋅鹽和尿素的物質(zhì)的量之比為1：1.5~1：5；所述鋅鹽在混合溶液中的濃度為0.1~0.8 mol/L；所述三維還原氧化石墨烯在混合溶液中的濃度為0.1~2.0 g/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，三維還原氧化石墨烯在混合溶液中浸泡的溫度為5~60℃，浸泡時間為24~48小時；所述水熱反應(yīng)的條件為80~200℃反應(yīng)5~20小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述2-甲基咪唑在甲醇中的濃度為0.2~1.0 mol/L；堿式碳酸鋅@還原氧化石墨烯相對于甲醇的濃度為1.0~8.0 g/L；所述浸泡反應(yīng)的條件為5~50℃浸泡反應(yīng)5~30小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述ZIF-8@還原氧化石墨烯與硫粉的質(zhì)量比為1：1~4；所述熏硫的條件為110~160℃熏硫20~48小時。

8.一種如權(quán)利要求1-7任意一項所述的制備方法制備得到的ZIF-8@還原氧化石墨烯負(fù)載硫復(fù)合材料。

9.一種鋰硫電池正極，其特征在于，以權(quán)利要求8所述的ZIF-8@還原氧化石墨烯負(fù)載硫復(fù)合材料為活性物質(zhì)制備得到。

10.一種鋰硫電池，其特征在于，以權(quán)利要求9所述的鋰硫電池正極為正極組裝而成。