[發(fā)明專利]一種無溶劑制備阻燃棉織物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910870314.X
• 申請(qǐng)日: 2019-09-16
• 公開（公告）號(hào): CN110592950B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 凌超;郭臘梅;費(fèi)小妹;戴傳彪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G63/91
• 分類號(hào): C08G63/91;D06M15/507;D06M13/432;C08G83/00;D06M101/06
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊;王文穎

本發(fā)明公開了一種無溶劑制備棉織物阻燃整理劑的方法和應(yīng)用。將超支化聚酯與磷酸混合反應(yīng)，得到含磷超支化聚酯；將尿素加入到含磷超支化聚酯中反應(yīng)后，用乙醇沉淀，分離提純出含磷、氮超支化聚酯；將含磷、氮超支化聚酯溶解于去離子水中，再加入雙氰胺，即得棉織物阻燃整理劑。將棉織物浸漬于棉織物阻燃整理劑中，然后取出棉織物，將其進(jìn)行二浸二軋；將棉織物焙烘后，用清水洗凈，烘干得到阻燃棉織物。本發(fā)明阻燃整理劑，不需要任何溶劑，工藝過程對(duì)環(huán)境和人體友好。在棉織物阻燃整理過程中及阻燃織物使用過程中均無甲醛釋放，且在阻燃整理過程中，阻燃劑會(huì)和棉織物形成許多牢固的共價(jià)鍵，使得棉織物在獲得高效阻燃的同時(shí)具有優(yōu)異的耐水洗性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無溶劑制備阻燃棉織物的方法，屬于紡織品阻燃整理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

棉織物具有優(yōu)秀的吸濕透氣性、染色性和生物相容性，而且手感柔軟。棉紡織品的應(yīng)用滲透到科技和生活的各個(gè)方面，但在紡織品得到廣泛應(yīng)用的同時(shí)，紡織品對(duì)人們的生命財(cái)產(chǎn)安全威脅也正在逐漸擴(kuò)大。大量研究證明，火災(zāi)發(fā)生時(shí)，阻燃紡織品的使用，逃逸保證時(shí)間更長，釋放比未阻燃紡織品低75％的熱量，比未阻燃紡織品釋放的有毒氣體低2/3(用CO值表示)，并且無濃煙產(chǎn)生，有效降低了火災(zāi)損失，保護(hù)了人的生命安全。故紡織品經(jīng)阻燃整理后，能降低火災(zāi)的發(fā)生率，減少對(duì)生命財(cái)產(chǎn)的威脅，阻燃整理不僅具有商業(yè)意義，更重要的是保證了人身安全。棉的極限氧指數(shù)僅為18.0，是易燃纖維，由棉引起的火災(zāi)已是嚴(yán)重的安全隱患，棉織物阻燃產(chǎn)品的開發(fā)和應(yīng)用是一個(gè)急待解決的問題。

雖然傳統(tǒng)阻燃整理中甲醛含量高，且燃燒后的有害氣體多。如最早發(fā)現(xiàn)含鹵素類阻燃劑具有很好的阻燃效果，但在燃燒時(shí)，含鹵素阻燃材料易放出刺激性和腐蝕性的鹵化氫氣體，當(dāng)一些含鹵素類阻燃體系在高溫裂解及燃燒時(shí)，產(chǎn)生有毒的多溴代化合物，這對(duì)生命安全構(gòu)成嚴(yán)重的威脅；再比如市場上最常見的兩種阻燃劑THPC和Pyrovatex CP，它們能與纖維形成共價(jià)鍵，具有優(yōu)異的阻燃和耐久性能，但這兩種整理方式都存在甲醛殘留和后續(xù)甲醛釋放的問題，因此阻燃材料的無鹵化和無甲醛化越來越受到重視。

在磷-氮協(xié)同阻燃劑中，含磷組分和含氮組分按照一定的比例配合使用，其中磷和氮起主要阻燃作用。兩者共同使用時(shí)，阻燃劑的阻燃效果得到加強(qiáng)。在燃燒過程中，含磷組分在凝聚相中生成磷酸物質(zhì)，然后生成磷酸的聚合物，這種聚合物通過脫水和酯化作用于降解的聚合物反應(yīng)，進(jìn)而促進(jìn)炭層的形成；而含氮組分在高溫下分解生成不可燃性氣體，這些不可燃性氣體與含磷組分分解形成的保護(hù)層經(jīng)過發(fā)泡作用形成隔熱層，這層隔熱層由磷-碳組成，呈泡沫狀，從而使高聚物變得膨脹，導(dǎo)熱性能大大降低。

超支化聚酯可具有羥基、羧基等類型的大量端基官能團(tuán)，通過端基官能團(tuán)的修飾，可以賦予超支化聚酯各種各樣的功能。超支化聚酯的端羥基數(shù)量多，且容易改性。通過特定的改性手段，形成一種新的端基含磷、氮基團(tuán)的超支化聚酯衍生物。將其應(yīng)用在棉織物上，使棉織物獲得阻燃功能。提高磷、氮基團(tuán)所占分子比例就可以大大提高阻燃效率，并且眾多的端基能夠和棉織物羥基反應(yīng)，形成共價(jià)鍵，使其具有優(yōu)異的耐水洗性，除此之外，該反應(yīng)不需要任何溶劑，大大減少了對(duì)環(huán)境的污染，也節(jié)約了成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：現(xiàn)有棉織物阻燃整理劑在制備過程中存在甲醛殘留和后續(xù)甲醛釋放的問題。

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種無溶劑制備棉織物阻燃整理劑的方法，其特征在于，將超支化聚酯與磷酸按比例混合，持續(xù)攪拌，加熱反應(yīng)，得到含磷超支化聚酯；將尿素加入到含磷超支化聚酯中，冷凝回流，反應(yīng)后，用乙醇沉淀，分離提純出含磷、氮超支化聚酯，將其在真空烘干，備用；將含磷、氮超支化聚酯溶解于去離子水中，再加入雙氰胺，即得棉織物阻燃整理劑。

優(yōu)選地，所述超支化聚酯與磷酸的摩爾比為1:16。

優(yōu)選地，所述超支化聚酯與磷酸的反應(yīng)溫度為120-140℃，反應(yīng)時(shí)間為1-4h。

優(yōu)選地，所述含磷超支化聚酯與尿素的摩爾比為1:16。