[發(fā)明專利]巰基改性埃洛石增強(qiáng)水凝膠的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910869404.7
• 申請(qǐng)日: 2019-09-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112495350A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙梓年;王永朕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
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本發(fā)明涉及巰基改性埃洛石增強(qiáng)水凝膠的制備方法，所述巰基改性埃洛石改性水凝膠由以下原料組成：埃洛石；硅烷偶聯(lián)劑；二甲苯；殼聚糖；環(huán)糊精；醋酸；去離子水；戊二醛。本發(fā)明中的巰基埃洛石是利用硅烷偶聯(lián)劑將埃洛石表面接入巰基，水凝膠通過(guò)戊二醛將殼聚糖與環(huán)糊精交聯(lián)形成三維結(jié)構(gòu)，巰基埃洛石按照不同比例加入到水凝膠基體內(nèi)。通過(guò)控制巰基埃洛石的用量，戊二醛的加入量，溫度等因素可制備出性能優(yōu)良的巰基埃洛石改性水凝膠。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及巰基改性埃洛石增強(qiáng)水凝膠的制備方法。

技術(shù)背景

埃洛石納米管是一種天然粘土質(zhì)硅酸鹽礦物，在我國(guó)分布廣泛，質(zhì)地優(yōu)良，比表面積較高、熱穩(wěn)定性優(yōu)良，孔體積較大，來(lái)源豐富，具有納米中空管狀結(jié)構(gòu)，管徑在10～30nm之間，管長(zhǎng)在0.5～3μm之間，其化學(xué)組成與高嶺石相同，但比高嶺石含有更高的水分，因此具有一定的吸附性，在污水處理當(dāng)中很有前景。巰基又稱氫硫基或硫醇基。是由一個(gè)硫原子和一個(gè)氫原子相連組成的負(fù)一價(jià)官能團(tuán)，化學(xué)式為-SH。巰基端連接不同的基團(tuán)，有機(jī)物所屬的類別不同，如硫醇(R-SH)、硫酚(Ar-SH)。其與金屬離子(Zn²⁺、Cd⁶⁺、Cu²⁺)有較強(qiáng)的螯合作用，對(duì)埃洛石進(jìn)行巰基改性可增強(qiáng)其對(duì)某些金屬離子選擇吸附能力。

水凝膠(Hydrogel)是一類極為親水的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)凝膠，它在水中迅速溶脹并在此溶脹狀態(tài)可以保持大量體積的水而不溶解。由于其良好的溶脹性能及吸附性，高分子水凝膠在生物材料及廢水處理之中，有著極其廣闊的應(yīng)用前景。

殼聚糖來(lái)源廣泛，價(jià)廉易得，且具有良好的生物相容性、生物降解性和抗菌性等特性，是制備水凝膠的理想材料。由其所制備的水凝膠具有很強(qiáng)的吸濕、保濕性能，同時(shí)還能提供一定的吸附性，可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、工業(yè)領(lǐng)域，是目前研究和應(yīng)用最為廣泛的一類天然高分子水凝膠。

環(huán)糊精是含有六個(gè)，七個(gè)或八個(gè)吡喃葡萄糖單元的環(huán)狀低聚糖，分別命名為α-，β-或γ-環(huán)糊精。它們以具有親水外部和疏水內(nèi)腔的截錐結(jié)構(gòu)而眾所周知，并且獨(dú)特的結(jié)構(gòu)使它們能夠通過(guò)形成包合復(fù)合物來(lái)包封具有合適大小的分子，這也稱為主客體相互作用。此外，高密度的羥基使它可以與特定的有機(jī)基團(tuán)反應(yīng)，這也使它成為進(jìn)一步改性的通用分子。因此，作為特定吸附物的吸附劑，環(huán)糊精引起了人們的極大關(guān)注。

環(huán)糊精在殼聚糖上的接枝也引起了很多關(guān)注，結(jié)合了兩種材料的突出特性。環(huán)糊精修飾的殼聚糖聚合物在作為吸附劑方面具有很好的應(yīng)用前景。本文利用殼聚糖與環(huán)糊精在戊二醛的作用下交聯(lián)，制備新型水凝膠。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于利用埃洛石對(duì)殼聚糖-環(huán)糊精水凝膠進(jìn)行增強(qiáng)，并將埃洛石進(jìn)行巰基改性增加其在殼聚糖-環(huán)糊精基體內(nèi)的分散性，同時(shí)增強(qiáng)水凝膠材料對(duì)Cd⁶⁺的選擇吸附能力。

公開(kāi)巰基埃洛石的制備方法，即將硅烷偶聯(lián)劑溶于二甲苯中，利用磁力攪拌器攪拌15min，然后加入一定量埃洛石，在110℃、磁力攪拌、冷凝回流條件下反應(yīng)一定時(shí)間，洗滌，干燥后得到巰基埃洛石。

公開(kāi)巰基埃洛石改性水凝膠的制備方法，即先將一定量殼聚糖和環(huán)糊精溶于醋酸溶液中并機(jī)械攪拌混合均勻后加入一定量巰基埃洛石，然后繼續(xù)機(jī)械攪拌至混合均勻。然后在60℃機(jī)械攪拌下加入戊二醛進(jìn)行交聯(lián)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明現(xiàn)采用如下技術(shù)方案：

上述巰基埃洛石的制備方法，其主要步驟如下：

第一步：將一定量的硅烷偶聯(lián)劑溶于150ml二甲苯中，磁力攪拌15min，之后加入一定量的埃洛石。在110℃、冷凝回流、磁力攪拌條件下反應(yīng)24h。

第二步：將上一步混合液抽濾得到產(chǎn)物，將所得產(chǎn)物用乙醇洗，以除去二甲苯，80℃真空干燥得最終產(chǎn)物。

上述巰基埃洛石改性水凝膠制備方法，其主要步驟如下：