[發明專利]一種二元半導體復合光電極及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201910869366.5
• 申請日: 2019-09-16
• 公開（公告）號: CN110724972A
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 郭惠霞;于冬梅;蘇策;李亮亮;劉籽燁
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/00;C25B1/04;B01J27/04
• 代理公司: 11279 北京中譽威圣知識產權代理有限公司
• 代理人: 賈慧娜

1.一種二元半導體復合光電極，其特征在于：所述二元半導體復合光電極涂層為TiO₂/ZnS。

2.如權利要求1所述一種二元半導體復合光電極的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)導電玻璃基片預處理：

在反應釜中放置導電玻璃基片即FTO；首先，用濃度為0.01moL/L的洗衣粉溶液超聲清洗5-20min，超聲頻率40KHz；然后，用去離子水將FTO沖洗；其次，將FTO在去離子水中超聲清洗5-20min至少換水3次，超聲頻率40KHz；再次，將FTO浸泡在異丙醇中超聲5-20min至少洗兩次，超聲頻率40KHz；最后，將FTO放入到丙酮中超聲5-20min，超聲頻率40KHz，得到干凈的FTO，將清洗干凈的FTO置于乙醇中；

步驟二：采用水熱法制備TiO₂納米棒：

在量筒中量取15mL的超純水，置于50mL的燒杯中，在攪拌的過程中緩慢加入15mL濃鹽酸，攪拌5分鐘后，再用移液槍向其中加入500μL的鈦酸四丁酯溶液，然后在室溫下繼續攪拌直至燒杯中混合溶液變澄清；之后，取25mL洗干凈的反應釜，將經預處理后的FTO的導電面朝下傾斜放置在反應釜中，然后量取8mL上述澄清溶液，用吸管緩慢的滴入放有FTO基底的反應釜中；最后，在150℃恒溫鼓風干燥箱中反應5h；待反應結束后，取出反應釜冷卻至室溫，取出覆有TiO₂的FTO基底，分別用去離子水，乙醇沖洗干凈，吹干；最后將其置于管式爐中500℃的溫度下，在空氣氣氛中退火1h，升溫速度為2℃/min，之后密封保存待用；

步驟三：采用連續離子層吸附法制備ZnS：

將步驟二所得的基片樣品依次在裝有0.01moL/L的Zn(NO₃)₂溶液、去離子水、0.01moL/L的Na₂S溶液、去離子水四個燒杯中循環吸附，室溫下在每個燒杯的溶液中各吸附1min，所述步驟二中將所得的基片樣品依次在裝有0.01moL/L的Zn(NO₃)₂溶液、去離子水、0.01moL/L的Na₂S溶液、去離子水四個燒杯中循環吸附，循環次數為2次以上，得到TiO₂/ZnS二元半導體復合光電極。

3.如權利要求2所述一種二元半導體復合光電極的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，所述TiO₂納米棒制備采用的原料為鈦酸四丁酯溶液，所用溶劑為濃鹽酸。

4.如權利要求2所述一種二元半導體復合光電極的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，所述水熱法反應溫度為150℃，反應時間為5h；所述煅燒溫度為500℃，退火時間為1h。

5.如權利要求2所述一種二元半導體復合光電極的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，所述ZnS晶種層制備采用的原料為0.01moL/L的Zn(NO₃)₂溶液50mL、0.01moL/L的Na₂S溶液50mL，所用溶劑為去離子水50mL。

6.如權利要求2所述一種二元半導體復合光電極的制備方法，其特征在于：所述將FTO在去離子水中超聲(頻率40KHz)清洗5-20min至少換水3次。

7.如權利要求2所述一種二元半導體復合光電極的制備方法，其特征在于：所述步驟二中將所得的基片樣品依次在裝有0.01moL/L的Zn(NO₃)₂溶液、去離子水、0.01moL/L的Na₂S溶液、去離子水四個燒杯中循環吸附，循環次數為4次。

8.如權利要求2所述一種二元半導體復合光電極的制備方法，其特征在于：所述步驟二中將所得的基片樣品依次在裝有0.01moL/L的Zn(NO₃)₂溶液、去離子水、0.01moL/L的Na₂S溶液、去離子水四個燒杯中循環吸附，循環次數為6次。