[發明專利]一種基于聚苯胺-鎳鈷鐵氧體的超級電容器及其制法

有效

• 申請號: 201910869035.1
• 申請日: 2019-09-16
• 公開（公告）號: CN110534351B
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 魏福祥;員賢榮;房延峰
• 申請（專利權）人: 嘉興田然貿易有限公司
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/46;H01G11/48;H01G11/36;H01G11/24;C01G49/00;C08G73/02;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.一種基于聚苯胺-鎳鈷鐵氧體的超級電容器，包括以下按重量分數計的配方原料，其特征在于：15-30份鎳鈷鐵氧體、30-35份2,6-二羧基苯胺、8-10份氧化劑、12-15份金屬絡合劑、20-25份多壁碳納米管，制法包括以及以下實驗藥品：無水氯化鈷、無水氯化鎳、檸檬酸鈉、鐵氰化鉀、蒸餾水、氫氧化鈉、無水乙醇；所述2,6-二羧基苯胺、無水氯化鈷、無水氯化鎳、檸檬酸鈉、鐵氰化鉀、蒸餾水、氫氧化鈉、無水乙醇均為化學分析純；所述鎳鈷鐵氧體分子式為Ni_0.25-0.45Co_0.55-0.75Fe₂O₄，制備方法如下所示：

向1000mL反應瓶中加入500-600mL蒸餾水，再依次稱取6-10份無水氯化鎳和12-26份無水氯化鈷加入到反應瓶中，將反應瓶置于恒溫水浴鍋中，加熱至50-60℃并勻速攪拌至固體溶解，再依次稱取46-50份檸檬酸鈉和22-28份鐵氰化鉀加入到反應瓶中，并緩慢加入氫氧化鈉，調節pH至9-10，然后將水浴溫度升至85-90℃，勻速攪拌反應5-7h，再將反應瓶中的溶液轉移進水熱自動反應釜中，升溫至180-200℃，磁力攪拌反應15-18h，反應完全后，將反應釜冷卻至室溫，并將溶液過濾除去溶劑得到固體混合物，依次使用1000-1500mL無水乙醇和3000-4000mL蒸餾水洗滌固體混合物，洗滌干凈后將固體產物置于烘箱中加熱至90-95℃干燥4-5h，得到固體產物鎳鈷鐵氧體Ni_0.25-0.45Co_0.55-0.75Fe₂O₄；所述氧化劑為化學分析純過氧化氫水溶液，其中H₂O₂質量分數為35％；所述金屬絡合劑為化學分析純乙二胺四乙酸二鈉，其中C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈質量分數≥99％；所述多壁碳納米管規格：長度20-50um，直徑8-14nm；所述基于聚苯胺-鎳鈷鐵氧體的超級電容器的原料的制備方法如下：

向2000mL反應瓶中加入400-500mL無水乙醇和30-35份2,6-二羧基苯胺，并置于恒溫水浴鍋中加熱至50-60℃勻速攪拌，再依次加入600-800mL蒸餾水、8-10份氧化劑過氧化氫、12-15份金屬絡合劑乙二胺四乙酸二鈉和制得的15-30份鎳鈷鐵氧體，勻速攪拌1-1.5h，將反應瓶中的溶液轉移進水熱自動反應釜中，升溫至120-130℃，磁力攪拌反應10-12h，反應完全后，將反應釜冷卻至室溫，并將溶液過濾除去溶劑得到固體混合物，依次使用500-800mL無水乙醇和3000-4000mL蒸餾水洗滌固體混合物，得到固體產物聚苯胺-鎳鈷鐵氧體，并將聚苯胺-鎳鈷鐵氧體置于1000mL燒杯中，加入500-700mL無水乙醇和20-25份多壁碳納米管，并置于燒杯超聲分散儀中，超聲功率為1000W，超聲頻率為28KHz，加熱至50-60℃進行超聲分散2-3h，然后將燒杯中溶液靜置5-6h，除去上層清液并將燒杯置于烘箱中加熱至70-75℃進行干燥5-6h，得到基于聚苯胺-鎳鈷鐵氧體的超級電容器。