[發(fā)明專利]石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料及其制法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910868986.7
• 申請(qǐng)日: 2019-09-16
• 公開（公告）號(hào): CN110581266A
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任志敏;孔令娜;陳旗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 嘉興巧蕊貿(mào)易有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/50;H01M4/52;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/36
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料，包括以下重量份數(shù)配比的配方原料，其特征在于：24-28份無(wú)水氯化鋅、25-30份六水合硝酸鈷、20-25份四水氯化錳、5-7份檸檬酸、5-24份石墨烯、1.5-4份硅烷偶聯(lián)劑、0.5-1份分散劑，制法包括以及以下實(shí)驗(yàn)藥品：乙二醇、蒸餾水、無(wú)水乙醇、稀鹽酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料，其特征在于：所述無(wú)水氯化鋅中ZnCl₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥96.5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料，其特征在于：所述六水合硝酸鈷為Co(NO₃)₂·6H₂O，其中Co(NO₃)₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為58.2-60.5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料，其特征在于：所述四水氯化錳為MnCl₂·4H₂O，其中MnCl₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為59.5-61.8％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料，其特征在于：所述檸檬酸分子式為C₆H₈O₇，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥95.6％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料，其特征在于：所述石墨烯為單層石墨烯粉末，規(guī)格為片徑1-4um厚度0.6-1.2nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料，其特征在于：所述硅烷偶聯(lián)劑為KBM-602(A-1210)3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料，其特征在于：所述無(wú)水乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為≥99.5％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料，其特征在于：所述稀鹽酸溶液物質(zhì)的量濃度為2.3-3.5mol/L，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8-12％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料，其特征在于：所述石墨烯負(fù)載鋅錳鈷氧化物的鋅離子電池正極材料，制備方法包括以下步驟：

(1)制備ZnMn_1.2-1.65Co_0.35-0.8O₄氧化物：向1000mL燒杯中加入300mL乙二醇和200mL蒸餾水，再依次稱取24-28份無(wú)水氯化鋅、25-30份六水合硝酸、20-25份四水氯化錳和5-7份檸檬酸加入到燒杯中，攪拌均勻后將燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移進(jìn)高壓水熱自動(dòng)反應(yīng)釜中，將溫度設(shè)置為150-160℃，磁力攪拌轉(zhuǎn)速為1000-1200rpm，反應(yīng)15-18h，發(fā)應(yīng)完全后將反應(yīng)釜冷卻至室溫，并將反應(yīng)釜中的物料通抽濾除去溶劑，得到金屬氧化物前驅(qū)體，并使用2000-3000mL蒸餾水洗滌金屬氧化物前驅(qū)體，然后置于馬弗爐中煅燒，升溫速率為10℃/min，升溫至250-270℃，保持溫度煅燒4-5h，煅燒結(jié)束后馬弗爐停止加熱并冷卻至室溫，將得到的金屬氧化物依次使用200-300mL物質(zhì)的量濃度為2.3-3.5mol/L稀鹽酸溶液和3000-4000mL蒸餾水洗滌，并置于烘箱中加熱至85-90℃，干燥水分6-8h，得到金屬氧化物ZnMn_1.2-1.65Co_0.35-0.8O₄氧化物。

(2)制備石墨烯負(fù)載ZnMn_1.2-1.65Co_0.35-0.8O₄的鋅離子電池正極材料：向行星球磨機(jī)燒杯中加入600mL無(wú)水乙醇和上述步驟(1)制備得到的ZnMn_1.2-1.65Co_0.35-0.8O₄氧化物，球磨機(jī)公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為270-280rpm，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為560-580rpm，球磨12-18h，直至物料全部通過(guò)2000目篩網(wǎng)，將無(wú)水乙醇和球磨完成的ZnMn_1.2-1.65Co_0.35-0.8O₄氧化物轉(zhuǎn)移進(jìn)1000mL燒杯中，再向燒杯加入5-24份石墨烯、1.5-4份硅烷偶聯(lián)劑和0.5-1份分散劑，將燒杯置于超聲處理儀中，加熱至50-55℃，超聲頻率為28KHz，進(jìn)行超聲分散處理24-28h，最后將燒杯中的物料過(guò)濾除去乙醇得到褐色固體產(chǎn)物，并使用3000-5000mL蒸餾水洗滌固體物，并置于烘箱中加熱至90-95℃干燥水分6-8h，得到石墨烯負(fù)載ZnMn_1.2-1.65Co_0.35-0.8O₄的鋅離子電池正極材料。