[發明專利]一種從制藥類甲苯廢溶劑中回收甲苯的方法

在審

• 申請號: 201910866124.0
• 申請日: 2019-09-12
• 公開（公告）號: CN110483230A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 傾彩霞;左姣;陳國平;林輝榮;何睿鳴;毛小英
• 申請（專利權）人: 新中天環保股份有限公司
• 主分類號: C07C7/00
• 分類號: C07C7/00;C07C7/04;C07C7/10;C07C15/06;C07C45/78;C07C45/80;C07C45/82;C07C47/54
• 代理公司: 50221 重慶樂泰知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 何君蘋<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明公開一種從制藥類廢甲苯溶劑中回收甲苯的方法，所述甲苯溶劑含有甲苯70％～98％、甲醇0.5％～7％、水0.5～1.5％、二氯甲烷0.5～5％、四氫呋喃0～3％、乙酸乙酯0.5～3％、苯甲醛1～10％，機械雜質0～3％，該方法包括用鹽水洗去醇及四氫呋喃，經水洗后的甲苯溶劑經過溫度60～70℃、回流比2～3精餾，餾分為甲苯及苯甲醛溶劑，再經109～110℃精餾，分離出甲苯和苯甲醛，即完成甲苯回收。

技術領域

本發明屬于工業三廢處理和廢有機溶劑資源化領域，具體涉及一種從制藥類甲苯廢溶劑中回收甲苯的方法。

背景技術

甲苯是制藥領域常用的有機溶劑，但屬于二類藥劑，對動物有致癌性，因此，對于甲苯廢溶劑應當回收，以免對環境造成污染。

制藥類甲苯溶劑的回收再利用，某一制藥廠制藥類甲苯廢溶劑的組成為甲苯70％～98％、甲醇0.5％～7％、水0.5～1.5％、二氯甲烷0.5～5％、四氫呋喃0～3％、乙酸乙酯0.5～3％、苯甲醛1～10％，機械雜質0～3％。針對這一特定組分的甲苯廢溶劑，目前尚無有效的分離回收方法。

CN108083967A公開了一種甲苯的蒸餾回收方法，該方法主要是針對三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制備過程中甲苯回收，具體方法為回收釜夾套通蒸汽加熱升溫，待釜內溫度升至105-115℃，開始汽化，再通過冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本發明的優點在于：對三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制備過程中引入的甲苯進行回收利用，工藝簡單、可靠，操作方便，且甲苯的回收率達93％以上。但該方法僅針對成分簡單的甲苯溶劑的分離回收。經過本發明人試驗發現，該方法針對成分復雜的甲苯廢溶劑，如上述某一制藥廠制藥類甲苯廢溶劑，回收的甲苯廢溶劑，相對更復雜，此專利方法不能實現制藥類甲苯的回收，因為制藥類甲苯溶液里面的輕組分含有共沸，不能通過普通蒸餾分離。為此，本發明通過研究，開發了一種新的甲苯回收工藝，采取萃取塔+2塔連續精餾回收甲苯。連續精餾效率高，產品質量穩定，且滿足回收套用標準。處理回收后的甲苯產品：甲苯≥99％，水分≤0.1％。該新的工藝填補目前制藥類甲苯溶劑連續精餾回收甲苯方法專利的空白。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從制藥類甲苯廢溶劑中回收甲苯的方法。該方法采取萃取塔+2塔連續精餾回收甲苯。連續精餾效率高，產品質量穩定，且滿足回收套用標準。處理回收后的甲苯產品：甲苯≥99％，水分≤0.1％。

為實現本發明的目的，提供了如下實施方案。

在一實施方案中，本發明的一種從制藥類甲苯廢溶劑中回收甲苯的方法，所述甲苯廢溶劑含有甲苯70％～98％、甲醇0.5％～7％、水0.5～1.5％、二氯甲烷0.5～5％、四氫呋喃0～3％、乙酸乙酯0.5～3％、苯甲醛1～10％和機械雜質0～3％，該方法包括以下步驟：

1)將脫鹽水以一定流度(500kg/h)從T101萃取塔頂部進入萃取塔，甲苯廢溶劑以一定速度萃取底部進入萃取塔水洗，塔底的出料為含有醇及四氫呋喃的廢水，從塔頂部出料為甲苯溶劑，所述甲苯溶劑含甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、苯甲醛及少量水；

2)將上步水洗后得到的甲苯溶劑送入T201精餾塔脫出輕組分,其中，塔頂溫度60～70℃、回流比2～3，底部溫度110℃，脫出的輕組分為乙酸乙酯、甲苯和水的混合物,所述混合經冷凝器冷凝后，一部分回流、一部分去餾分接收罐，塔底部為無水甲苯及苯甲醛溶劑的混合溶劑；

3)將步驟2)塔底部的混合溶劑送入T301甲苯精餾塔精餾，其中，頂部溫度109～110℃，塔底168～173℃，回流比2～4，塔底產品為苯甲醛，出料送苯甲醛產品中間糟，甲苯產品則從塔頂餾出；

4)將T301精餾塔頂部采出的甲苯產品，經冷凝器冷凝后，流入回流罐，經回流泵加壓后一部分去回流，另一部分合格后進入甲苯產品槽，完成甲苯回收。