[發明專利]一種水溶性的改性殼聚糖及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201910863363.0
• 申請日: 2019-09-12
• 公開（公告）號: CN110551235A
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 翁杰;盧敏;陳星羽
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 51228 成都君合集專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 何巍

1.一種水溶性的改性殼聚糖，其結構式如下：

2.根據權利要求1所述的一種水溶性的改性殼聚糖的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將殼聚糖充分溶解在乙酸溶液中，該混合溶液作為基礎反應體系，所述乙酸溶液為0.5g CS溶于50mL 2％的乙酸溶液；

(2)制備單體2-甲基丙烯酰氧基乙基膽堿磷酸酯備用；

(3)使用氬氣保護整個基礎反應體系，然后將步驟(2)制備得到的單體2-甲基丙烯酰氧基乙基膽堿磷酸酯緩慢滴加到基礎反應體系中，攪拌待其反應；

(4)待反應結束后，將反應后所得產物置于去離子水進行透析處理，循環若干次后，收集產物；

(5)將步驟(4)透析后所得產物分裝，進行冷凍干燥處理，獲得固有一定強度的海綿樣絮狀固體，即為改性殼聚糖的終產物。

3.根據權利要求2所述的一種水溶性的改性殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，乙酸溶液為質量分數為2％的乙酸水溶液。

4.根據權利要求2或3所述的一種水溶性的改性殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，殼聚糖在室溫下加入乙酸溶液并攪拌均勻，然后于50℃油浴環境下，攪拌30分鐘使殼聚糖溶解充分。

5.根據權利要求2或3所述的一種水溶性的改性殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，單體2-甲基丙烯酰氧基乙基膽堿磷酸酯的制備過程為：

(2.1)在圓底燒瓶中按物質的量比1:1加入甲醇和三乙胺，再加入少量作為溶劑的色譜級的四氫呋喃，然后將混合溶液置于冰鹽浴中使溶液溫度降至-20℃；

(2.2)取與甲醇或三乙胺物質的量相同的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷與少量色譜級的四氫呋喃混合，緩慢的滴加到圓底燒瓶中；

(2.3)滴加完成后，將混合溶液置于-20℃下繼續反應3h，然后將溶液置于室溫環境，待其溫度緩慢上升到室溫，繼續反應4h；

(2.4)反應結束后得到存在大量白色沉淀的淺黃色溶液，用適量色譜級的四氫呋喃對其進行清洗，將白色沉淀和淺黃色溶液分開，對淺黃色溶液進行減壓旋蒸，得到黃色粘稠油狀液體；

(2.5)將步驟(2.4)中得到的黃色粘稠油狀液體加入少量色譜級的乙腈中，加入40～60mg阻聚劑，在冰水浴條件下，快速加入除水后的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，在0℃條件下反應3h,轉入55℃條件下反應24h，其中，加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的物質的量，與步驟(2.1)中加入的甲醇與三乙胺的物質的量相同；

(2.6)待反應結束后，將溶液在20～30℃的條件下減壓旋蒸至粘稠，將其加入足量的色譜級四氫呋喃中沉淀得棕紅色粘稠液體，將上層色譜級四氫呋喃倒出，所得棕紅色粘稠液體即為單體2-甲基丙烯酰氧基乙基膽堿磷酸酯；

(2.7)將得到的單體2-甲基丙烯酰氧基乙基膽堿磷酸酯溶解在甲醇溶液中，置于-20℃保存。

6.根據權利要求5所述的一種水溶性的改性殼聚糖的制備方法，其特征在于，在制備單體2-甲基丙烯酰氧基乙基膽堿磷酸酯，所使用的玻璃儀器在做化學合成反應之前，均經過干燥，并使用惰性氣體進行保護。

7.根據權利要求6所述的一種水溶性的改性殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述玻璃儀器的干燥過程均使用火焰槍進行干燥，其進行保護的惰性氣體為氬氣。

8.根據權利要求6或7所述的一種水溶性的改性殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(2.1)中加入的甲醇、三乙胺、步驟(2.2)中加入的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷、步驟(2.5)加入的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的物質的量均為8mmol。

9.根據權利要求8所述的一種水溶性的改性殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(2.1)和步驟(2.2)中加入的少量色譜級的四氫呋喃均為5mL。

10.根據權要求1所述的一種水溶性的改性殼聚糖在制備皮膚傷口敷料、藥物載體、抗菌涂膜劑中的應用。