[發(fā)明專(zhuān)利]農(nóng)藥殘留的比色和/或SERS檢測(cè)及檢測(cè)膠體制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910861615.6
• 申請(qǐng)日: 2019-09-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110596086B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃梅珍;孔麗麗;陳婕
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/78
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/78;G01N21/65;G01N21/55;G01N33/02;B82Y40/00
• 代理公司: 上海恒慧知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 徐紅銀

1.一種農(nóng)藥殘留的比色和/或SERS檢測(cè)方法，其特征在于，包括：

S11：制備聚乙烯醇-金納米顆粒膠體；

S12：建立關(guān)于聚乙烯醇-金納米顆粒膠體的待檢測(cè)農(nóng)藥的濃度比色法標(biāo)準(zhǔn)定標(biāo)曲線(xiàn)；

S13：根據(jù)濃度比色法標(biāo)準(zhǔn)定標(biāo)曲線(xiàn)測(cè)量待檢測(cè)果蔬樣品中殘留的待檢測(cè)農(nóng)藥的濃度；和/或，采用拉曼光譜儀對(duì)滴過(guò)聚乙烯醇-金納米顆粒膠體的待檢測(cè)果蔬樣品表面進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)，以確認(rèn)其指紋光譜信息；

所述S12具體包括：

S121：配置不同濃度的待檢測(cè)農(nóng)藥溶液，噴灑于果蔬表面，烘干，得到有待檢測(cè)農(nóng)藥殘留的果蔬樣品；

S122：取預(yù)設(shè)容量的聚乙烯醇粉末-金納米顆粒膠體滴在所述S121得到的果蔬樣品的表面，反應(yīng)穩(wěn)定后，在第一波長(zhǎng)以及第二波長(zhǎng)的LED光源下，用相機(jī)采集果蔬樣品表面照片，讀取照片的灰度值，根據(jù)灰度值計(jì)算果蔬樣品的反射率；

S123：通過(guò)第一波長(zhǎng)的LED光源照射下得到的反射率與第二波長(zhǎng)的LED光源照射下得到的反射率的比值以及待檢測(cè)農(nóng)藥溶液的濃度之間的關(guān)系制作濃度定標(biāo)曲線(xiàn)；

所述S122中的所述第一波長(zhǎng)以及第二波長(zhǎng)的選擇方法為：通過(guò)測(cè)定聚乙烯醇粉末-金納米顆粒膠體的紫外吸收光譜，發(fā)現(xiàn)在待檢測(cè)農(nóng)藥存在時(shí)聚乙烯醇粉末-金納米顆粒膠體的吸收峰由第一波長(zhǎng)向第二波長(zhǎng)移動(dòng)，由此得到第一波長(zhǎng)以及第二波長(zhǎng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥殘留的比色和/或SERS檢測(cè)方法，其特征在于，所述S11進(jìn)一步包括：將聚乙烯醇粉末與金納米顆粒溶液混合得到聚乙烯醇-金納米顆粒膠體。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的農(nóng)藥殘留的比色和/或SERS檢測(cè)方法，其特征在于，所述S11進(jìn)一步包括：

S111：將預(yù)設(shè)容量以及預(yù)設(shè)濃度的檸檬酸鈉溶液加入沸騰的預(yù)設(shè)容量以及預(yù)設(shè)濃度的四氯金酸溶液中，繼續(xù)沸騰預(yù)設(shè)時(shí)間后停止加入；

S112：將所述S111得到的溶液冷卻至室溫后以預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速離心預(yù)設(shè)時(shí)間，移除上清液，得到金納米顆粒溶液；

S113：將聚乙烯醇粉末加入到所述S112得到的金納米顆粒溶液中攪拌至均勻混合，得到聚乙烯醇粉末-金納米顆粒膠體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的農(nóng)藥殘留的比色和/或SERS檢測(cè)方法，其特征在于，所述S113中將聚乙烯醇粉末加入到所述S112得到的金納米顆粒溶液中攪拌至均勻混合之后還包括：對(duì)均勻混合后的膠體的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)至預(yù)設(shè)PH值。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的農(nóng)藥殘留的比色和/或SERS檢測(cè)方法，其特征在于，所述S113中的對(duì)均勻混合后的膠體的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)至預(yù)設(shè)PH值具體為：加入稀HCl或稀HNO₃對(duì)均勻混合后的膠體的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)至預(yù)設(shè)PH值。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的農(nóng)藥殘留的比色和/或SERS檢測(cè)方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)PH值為弱酸性。

7.一種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)膠體制備方法，其特征在于，制備的檢測(cè)膠體用于如所述權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的農(nóng)藥殘留的比色和/或SERS檢測(cè)方法，其包括以下步驟：

S81：將聚乙烯醇粉末與金納米顆粒溶液混合得到聚乙烯醇-金納米顆粒膠體。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的農(nóng)藥殘留的檢測(cè)膠體制備方法，其特征在于，所述S81進(jìn)一步包括：

S811：將預(yù)設(shè)容量以及預(yù)設(shè)濃度的檸檬酸鈉溶液加入沸騰的預(yù)設(shè)容量以及預(yù)設(shè)濃度的四氯金酸溶液中，繼續(xù)沸騰預(yù)設(shè)時(shí)間后停止加入；

S812：將所述S811得到的溶液冷卻至室溫后以預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速離心預(yù)設(shè)時(shí)間，移除上清液，得到金納米顆粒溶液；

S813：將聚乙烯醇粉末加入到所述S812得到的金納米顆粒溶液中攪拌至均勻混合，得到聚乙烯醇粉末-金納米顆粒膠體。