[發明專利]異佛爾醇及異佛爾醇與香芹酮聯產新方法有效
| 申請號: | 201910859890.4 | 申請日: | 2019-09-11 |
| 公開(公告)號: | CN110878003B | 公開(公告)日: | 2023-03-28 |
| 發明(設計)人: | 陳凱;鄭文龍 | 申請(專利權)人: | 安徽圣諾貝化學科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C29/143 | 分類號: | C07C29/143;C07C35/08;C07C45/29;C07C49/647 |
| 代理公司: | 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 孫建玲;劉冬梅 |
| 地址: | 243000 安徽省馬鞍*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 異佛爾醇 香芹 聯產 新方法 | ||
1.一種聯產異佛爾醇與香芹酮的生產方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
步驟1),準備香芹醇和3,3,5-三甲基環己酮;
香芹醇和3,3,5-三甲基環己酮在催化劑作用下升溫反應,所述催化劑為異丙醇鋁,所述香芹醇和3,3,5-三甲基環己酮的用量比以其摩爾比計為(0.8~1.2):1,反應溫度為80~100℃,反應過程中不加入額外的反應溶劑;
反應初始加入的3,3,5-三甲基環己酮為其總量的1/2~2/3,在反應進行至時間的1/3~1/2時,通過管道通入或者滴加加入剩余的3,3,5-三甲基環己酮,通入或者滴加終止時間為反應進程的2/3~3/4時間點;
步驟2),反應結束后,經后處理,獲得異佛爾醇和香芹酮;
所述后處理包括產品收集和純化,
通過減壓蒸餾分離出異佛爾醇和香芹酮;
通過精餾對異佛爾醇和香芹酮進行純化。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟1)中,
所述香芹醇和3,3,5-三甲基環己酮的用量比以其摩爾比計為(0.9~1.1):1;
所述催化劑的用量以其與3,3,5-三甲基環己酮的摩爾比計為(0.07~0.11):1。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟1)中,
所述香芹醇和3,3,5-三甲基環己酮的用量比以其摩爾比計為(0.9~1.0):1;所述催化劑的用量以其與3,3,5-三甲基環己酮的摩爾比計為(0.08~0.10):1。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟1)中,反應時間為3~6h。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,步驟1)中,反應時間為4~5h。
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