[發明專利]一種中間體4-哌啶酮的合成方法在審
| 申請號： | 201910858999.6 | 申請日： | 2019-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN110483375A | 公開（公告）日： | 2019-11-22 |
| 發明（設計）人： | 陳建江 | 申請（專利權）人： | 陳建江 |
| 主分類號： | C07D211/74 | 分類號： | C07D211/74;B01J31/26 |
| 代理公司： | 33229 臺州藍天知識產權代理有限公司 | 代理人： | 周志濤<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址： | 317500 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 減壓蒸餾 反應釜 哌啶酮 乙醇 合成 丙氨酸甲酯 催化劑助劑 原料轉化率 回流反應 攪拌條件 乙酸乙酯 蒸除乙酸 一鍋法 乙醇鈉 提純 乙酯 萃取 去除 生產工藝 加熱 乙烯 生產成本 冷卻 申請 | ||
1.一種中間體4-哌啶酮的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將β-丙氨酸甲酯加入乙醇中，置于反應釜中，加入乙烯，混合均勻后，降溫至0-10℃，加入催化劑助劑和乙醇鈉，攪拌進行反應，反應完成后，冷卻至室溫，減壓蒸餾去除乙醇；
(2)向反應釜中加入DMF，攪拌混合均勻后，加熱至110-130℃，攪拌條件下進行回流反應，反應1-2h后，降至室溫，用乙酸乙酯進行萃取，蒸除乙酸乙酯，之后減壓蒸餾，制得所述4-哌啶酮；
所述催化劑助劑為PS-AlCl3-SbCl5。
2.根據權利要求1所述的中間體4-哌啶酮的合成方法，其特征在于：所述PS-AlCl3-SbCl5的制備方法為，包括以下步驟：將聚苯乙烯粉末加入四氯化碳中，加熱至80-90℃，加入AlCl3和SbCl5，攪拌條件下進行回流反應，反應完成后，降至室溫，過濾，清洗，干燥，即得所述PS-AlCl3-SbCl5。
3.根據權利要求1所述的中間體4-哌啶酮的合成方法，其特征在于：所述PS-AlCl3-SbCl5中AlCl3所占的質量份數為10％，SbCl5所占的質量份數為7％。
4.根據權利要求1所述的中間體4-哌啶酮的合成方法，其特征在于：所述β-丙氨酸甲酯與乙醇的使用量摩爾體積比為1.1-1.5mol/L。
5.根據權利要求1所述的中間體4-哌啶酮的合成方法，其特征在于：所述β-丙氨酸甲酯與乙烯的使用量摩爾比為1:1.2-1.4。
6.根據權利要求1所述的中間體4-哌啶酮的合成方法，其特征在于：所述β-丙氨酸甲酯與催化劑助劑的使用量質量比為4:13-17。
7.根據權利要求1所述的中間體4-哌啶酮的合成方法，其特征在于：所述β-丙氨酸甲酯與乙醇鈉的使用量摩爾比為9:7-9。
8.根據權利要求1所述的中間體4-哌啶酮的合成方法，其特征在于：所述DMF的使用量與乙醇的使用量體積比為1:1。
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